导读结晶酚与苯酚有什么不同？苯酚和结晶酚的区别: 通常讲的苯酚就是未经提纯的苯酚。结晶酚就是高纯度的苯酚。苯酚制剂就是经过提纯，又加有稳定剂的高纯度苯酚。 由异丙苯法生产...

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结晶酚与苯酚有什么不同？

结晶酚与苯酚有什么不同？

苯酚和结晶酚的区别: 通常讲的苯酚就是未经提纯的苯酚。结晶酚就是高纯度的苯酚。苯酚制剂就是经过提纯，又加有稳定剂的高纯度苯酚。 由异丙苯法生产的苯酚中主要杂质有丙酮、异丙叉丙酮、异丙苯、苯乙烯、苯并呋喃等,因苯酚与某些杂质形成二元或多元共沸混合物,必须用特殊精馏或化学方法才能获得高纯度苯酚。 苯酚遇空气易被氧化，高温条件更是如此，加入铝片直接防氧化(要氧化的话先氧化铝片);加入碳酸氢钠间接防氧化(高温条件碳酸氢钠分解产生二氧化碳，形成一个无氧的氛围!)。 苯酚在这里是辅助显色剂，但又是定量显色的关键物质，所以必须纯化，否则你的标线线性会很差，重现性同样很差。 如果限于实验室条件不能进行高温蒸馏，那么建议你采用蒽酮硫酸法测定多糖，很可能比NDS测定方法重现性还好，但需注意一点：蒽酮剧毒！所以一般用的都是NDS方法，虽然麻烦一些。

求助龙源期刊网的一篇文章，高纯α,α,α’-三(4-羟基苯)-1-乙基-4-异丙基苯的合成 作者：孙新华 徐卫华

摘 要：以对异丙基苯乙酮为原料，经过氧化氢异丙苯氧化、脱水反应合成了对乙酰基-α-甲基苯乙烯，后者再与苯酚反应得到标题化合物，纯度为99.6%（HPLC），总收率为41.3%。

关键词：α,α,α’-三（4-羟基苯）-1-乙基-4-异丙基苯；对异丙基苯乙酮；过氧化氢异丙苯

聚碳酸酯（PC）具有较好的抗冲击、耐热、绝缘等性能，使其广泛应用于建筑、电器、汽车和航天等领域[1]。α,α,α’-三（4-羟基苯）-1-乙基-4-异丙基苯（Trisp-PA）作为合成聚碳酸酯（PC）的添加剂，能够显著提高PC材料的可塑性和透明性[2]。另外，Trisp-PA属于酚醛低聚物，可用于合成感光材料保护膜溶解阻止剂[3]。随着上述相关产品特别是电子器件产品对Trisp-PA纯度要求越来越高，国内目前还未见厂家生产出高纯Trisp-PA，主要依靠从日本进口，因此研究高纯度Trisp-PA合成工艺具有重要应用价值。

据专利[2]报道，Trisp-PA可通过对乙酰基-α-甲基苯乙烯与苯酚在连续通入干燥氯化氢气体条件下反应制得。关于对乙酰基-α-甲基苯乙烯的合成路线主要有：（1）对乙酰基溴(氯)苯与醋酸异丙烯酯反应路线[4,5]；（2）对乙酰基溴（氯）苯与异丙烯基硼酸反应路线[6]；（3）对乙酰基-α,α-二甲基苄醇脱羟基反应路线[7]。其中路线（1）（2）收率较低，且都用到价格较贵的溴化钴做催化剂，生产成本较高，不适宜工业化生产。本文参照专利[3,7,8]，以廉价易得的对异丙基苯乙酮为原料，经氧化反应合成对乙酰基-α,α-二甲基苄醇，再经脱羟基反应合成了对乙酰基-α-甲基苯乙烯，最后与苯酚反应合成目标化合物，进一步处理可得到纯度为99.6%（HPLC）的Trisp-PA。合成路线如图式1。

图示1 Trisp-PA的合成路线

Scheme 1 The synthesis route of Trisp-PA

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

XT-4型双目显微熔点仪（温度未校正）；Bruker AC-P 300型核磁共振仪（DMSO为溶剂，TMS为内标）；SP-6800A型气相色谱仪（GC）；L-2400型高效液相色谱仪（HPLC）。

所用试剂均为分析纯或化学纯。

1.2 合成方法

1.2.1 对乙酰基-α,α-二甲基苄醇（2）的合成

在带有机械搅拌的250ml三颈瓶中，加入对异丙基苯乙酮97g（0.60mol）、过氧化氢异丙苯42.1g（0.28mol）和碳酸氢钠1.8g（0.021mol），缓慢升温，于140℃～160℃反应约6h后，搅拌降至室温。将反应混合物抽滤，滤饼用无水乙醇（2×15ml）洗涤，合并滤液，减压蒸除低沸点物质和回收未反应的对异丙基苯乙酮（回收76.7g，纯度为95%（GC，下同），可直接用于对乙酰基-α,α-二甲基苄醇的合成），得黑色粘稠液体对乙酰基-α,α-二甲基苄醇粗品16.6g，纯度为86.3%，收率为61.3%（以消耗的对异丙基苯乙酮计算），可直接用于下一步反应。

1.2.2 对乙酰基-α-甲基苯乙烯（3）的合成

在100ml单口瓶中加入黑色粘稠液体对乙酰基-α,α-二甲基苄醇粗品60g、硫酸氢钾1.5g（11.01mmol）和对苯二酚0.05g（0.45mmol），反应温度为177～180℃，减压反应（真空度为4.1kPa）约3h，收集140℃～160℃馏分，得淡黄色固体，粗品纯度为97.3%，用乙醇重结晶得白色片状晶体对乙酰基-α-甲基苯乙烯37.1g，纯度为99.3%，收率为79.1%，m.p.42℃～45℃（文献[7]值：68%，42℃～45℃）。1HNMR δ：1.30（m，3H，CH3），2.59（d，3H，CH3），5.21（t，1H，CH2），5.48（s，1H，CH2），7.54（m，2H，PhH），7.92（m，2H，PhH）。

1.2.3 Trisp-PA（4）的合成

在带有机械搅拌的100ml三颈瓶中，加入苯酚32g（0.341mol）、甲硫醇钠0.85g（0.012mol）。升温至40℃，通干HCl气体，约1h后，滴加粗品对乙酰基-α-甲基苯乙烯6.0g（0.037mol）和苯酚8.5g（0.09mol）的混合液，约2h滴完。滴加完毕后继续反应8h，反应温度为40℃～43℃，整个反应过程中保持通干HCl气体。静置过夜，然后加入甲苯250ml和3%碳酸氢钠水溶液125ml，升温至80℃，保持0.5h，静置降至室温。抽滤，滤饼依次用少量甲苯、蒸馏水洗涤后，溶于60ml甲苯和20ml甲基异丁基甲酮混合溶液中，升温至70℃，加入50ml蒸馏水，搅拌10min，静置分液。将有机相旋干，再加入甲苯50ml，有白色固体析出，静置3h，抽滤，用少量甲苯洗涤滤饼，干燥。最后用甲基异丁基甲酮和甲苯混合溶剂（V：V=1：2）重结晶，得白色固体13.2g，纯度为99.6%（HPLC），收率为85%，m.p. 220℃～223℃（文献[2]值：83.5%，222℃～225℃）；1HNMR δ：1.56（s，6H，CH3），1.97（s，3H，CH3），6.81-7.07（m，16H，PhH），9.17（d，3H，Ph-OH）；13CNMR δ：155.1，155.0，147.8，146.6，140.4，139.6,137.3,129.1，127.7，127.3，125.6，114.6，114.4，50.2，41.2，30.6，30.3。

2 结果和讨论

化合物2是这条合成路线中较为关键的中间体。我们考察了催化剂种类以及温度对合成化合物2收率的影响。

2.1 催化剂的选择

碱性催化剂的加入会加速过氧化氢异丙苯（CHP）降解生成活性组分，降低反应的反应温度[9]。按1.2.1实验步骤，不改变反应原料配比、反应温度和反应时间，考察了乙酸钠、碳酸氢钠和氢氧化钠对合成化合物2收率的影响，实验结果见表1。

表1 催化剂对合成产率的影响

Table 1 Effects of catalyst on yield

从表1可见，催化剂碱性较弱时，过氧化氢异丙苯降解过慢，使反应速率减慢；碱性较强时，CHP降解过快，使副产物增多。当选用碳酸氢钠时，化合物2的收率最高，所以本文选用碳酸氢钠为催化剂。

2.2 反应温度的选择

过氧化氢异丙苯作为合成化合物2的原料，对热不稳定，当温度为150℃时，它开始快速分解，放出大量的热[10]。按1.2.1实验步骤，不改变物料配比和反应时间，考察了不同反应温度对合成化合物2收率的影响，实验结果见表2。

表2 反应温度对合成产率的影响

Table 2 Effects of the reaction temperature on yield

注:反应液发生爆沸

由表2可以看出，反应温度对收率有很大影响，温度较低时，达不到反应所需要的活化能，反应较慢，收率低。当反应温度超过158℃时，过氧化氢异丙苯分解过快，放出的热量来不及散去，反应液温度快速升高，发生爆沸。因此，反应温度初步确定为158℃。

当反应量放大至3倍时，反应液升温至150℃时，温度开始急速上升，发生爆沸。为避免这种情况，实验中采用分阶段控温的方法，即140℃保持2h，150℃保持0.5h，158℃反应3.5h。这样可以使CHP放热速率减慢，并有效的利用了分解热，避免了升温过快导致的爆沸。当反应量放大至5、10倍时，该方法也同样有效。

ams是什么意思

ams是什么意思：

ams是一个多义词，所指的意思分别是：

1、ams指的是24小时舱单系统/美国反恐舱单系统：

Automated Manifest System按美国海关的规定，即所有至美国货物或经美国中转至第三国货物都必须在装船前二十四小时向美国海关申报。要求最接近直接出口商的货代发送AMS资料。AMS也叫做24小时舱单预报；也叫做美国海关反恐舱单。

2、ams指的是甲基苯乙烯的低聚物：

AMS通常是指a-甲基苯乙烯单体，它是异丙苯法生产苯酚和丙酮的副产物，也可以通过异丙苯脱氢来制取。AMS树脂通常是指由a-甲基苯乙烯单体聚合得到的低分子量聚合物。是碳氢石油树脂的一类。

am是上午的意思，也可以是“是”的意思。

在英语中am通常表示上午。am是一个英文单词，为不及物动词、系动词。当am为不及物动词时，用于第一人称单数现在时；为助动词时，与v-ing连用构成现在进行时，与v-ed连用构成被动语态。AM指的是从凌晨到上午时段，PM是指下午到零点之间。

am的例句

I am Lucy!我是露丝！

I am deeply perturbed by the alarming way the situation developing.我对形势令人忧虑的发展深感不安。

She is my child,and I am responsible for her.她是我的孩子，我对她负责。

I am an ace volleyball player.我可是排球的高手啊。

I am a twenty-twenty student but many of my classmates are near-sighted．我班的许多同学都得了近视，可我的视力却很正常。

了解了am的基本意思，我们再来看is are am的区别和用法

is在第三人称单数后面使用；am在第一人称后面使用；are用于复数，is、am、are三者都是be动词的一般现在时态，意思为“是”。

is，am，are的用法：我用am，你用are，is跟着他、她、它。我们、你们、他们后面都跟are，变一般疑问句时，将am，is，are提前放在旬首，am稍有例外。变否定句时，直接在am，is，are之后加not。例句：I am a teacher.我是教师You are a worker.你是一个工人。You are students.你们是学生。

异丙苯（），是一种重要的有机化工原料．根据题意完成下列填空：（1）由苯与2-丙醇反应制备异丙苯属于

（1）由苯与2-丙醇反应制备异丙苯，可看成异丙基取代苯环上的一个氢原子，属于取代反应，苯环的取代反应需在催化剂作用下进行，由异丙苯制备对溴异丙苯的反应试剂和反应条件为Br

2

/FeBr

3

或Br

2

/Fe‘故答案为：取代反应；Br

2

/FeBr

3

或Br

2

/Fe；

（2）在异丙苯的多种同分异构体中，一溴代物最少的是1，3，5-三甲苯，只有一取代物，故答案为：1，3，5-三甲苯；

（3）异丙苯制取制取α-甲基苯乙烯，可先发生取代反应生成氯代物，在碱性条件下发生消去反应可生成，故答案为：

（4）丙烯腈（CH

2

=CHCN）、1，3-丁二烯和α-甲基苯乙烯发生加聚反应可生成耐热型ABS树脂，故答案为：

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