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反应精馏制甲缩醛怎样提高产品的收率

反应精馏制甲缩醛怎样提高产品的收率

答催化反应精馏法制甲缩醛

反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术，该技术将反应过程的工艺特点与分离设备的工程特性有机结合在一起，既能利用精馏的分离作用提高反应的平衡转化率，抑制串联副反应的发生，又能利用放热反应的热效应降低精馏的能耗，强化传质。因此，在化工生产中得到越来越广泛的应用。

反应精馏经常采用的实验为醋酸与乙醇在硫酸催化剂存在下的酯化反应或甲醛与甲醇在硫酸催化剂存在下进行的缩醛合成反应。此外，亦可用固体催化剂进行反应。

（一）实验目的

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1. 了解反应精馏工艺过程的特点,增强工艺与工程相结合的观念.

2. 掌握反应精馏装置的操作控制方法,学会通过观察反应精馏塔内的温度分布,判断浓度的变化趋势,采取正确调控手段。

3. 学会用正交设计的方法，设计合理的实验方案，进行工艺条件的优选。

4. 获得反应精馏法制甲缩醛的最优工艺条件，明确主要影响因素。

（二）实验原理

甲缩醛是C3H8O2。别名：二甲氧基甲烷，甲醛缩二甲醇（二甲醇缩甲醛）（formaldehyde dimethyl acetal;methylal;formal;methylene dimethyl ether;dimethoxymethane）结构式 CH2(OCH3)2 无色澄清的挥发可燃液体，有氯仿气味和刺激味。熔点-104.8℃，相对密度（d

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什么是甲缩醛

答二甲醇缩甲醛是一种化学品，分子式是C3H8O2。无色澄清易挥发可燃液体，有氯仿气味和刺激味。 溶于3倍的水[20℃时水中溶解度32%（重量）]。与多数有机溶剂混溶。本品对粘膜有刺激性，有麻醉作用。吸入蒸气可引起鼻和喉刺激；高浓度吸入出现头晕等。对眼有损害，损害可持续数天。长期皮肤接触可致皮肤干燥。

产品用途

主要用于生产阴离子效换树脂，也作溶剂和特种燃料。其溶解能力比乙醚、丙酮强，和甲醇和共沸混合物能溶解含氮量高的硝化纤维素。但由于其蒸气有较强麻醉性，不宜作一般溶剂使用，通常作特殊声合的溶剂。 还用于香料制造、生产人造树脂，用作格利雅反应和雷帕（合成）反应的反应介质。

时钧的主要成就

答时钧一生从教，60多年来，他在化工高等教育辛勤耕耘，1980年起，他开始招收研究生（1945年在重庆曾招过2名研究生），到现在已有5人获得博士学位。他的学生有不少是蜚声中外的科学家，两院院士就有16位，获得高级职称的数以百计,在化工、炼油、冶金、建材、机械、医药等领域作出了卓越的贡献 。半个多世纪的辛劳熬白了他的鬓发，而他的青春活力却在一代代弟子身上得到焕发，他的事业正由众多的学生去弘扬光大。

在他的从教生涯中，所带过的学生中先后产生了16名院士。名单如下 ： 姓名院士主要成果备注陈家镛中国科学院院士中国湿法冶金开拓者1943年毕业于国立中央大学（现为南京工业大学）化学系梁晓天中国科学院院士药物化学和有机化学1942年考入中央大学化学工程系（现南京工业大学化工系）闵恩泽中科院、工程院院士石油化工催化剂专家1946年夏从国立中央大学化学工程系（今南京工业大学）毕业，闵恩泽和陆婉珍（女）为同班同学，也是夫妻 陆婉珍中国科学院院士分析、石油化学家胡宏纹中国科学院院士有机合成化学专家1946年毕业于原中央大学化学系（今南京工业大学）张存浩中国科学院院士物理化学家1947年毕业于南京中央大学化学工程系（现南京工业大学）朱起鹤中国科学院院士分子反应动力学家1947年毕业于南京中央大学化工系（现南京工业大学）陆钟武中国工程院院士热能工程专家1950年毕业于大同大学（前三年在中央大学）时铭显中国工程院院士石油化工机械专家1952年7月毕业于南京大学化工系（现南京工业大学）陈懿中国科学院院士物理化学家1955年毕业于南京大学化学系（现南京工业大学）唐明述中国工程院院士无机非金属材料专家1956年南京工学院（现东南大学）化工系研究生毕业曹湘洪中国工程院院士石油化工专家1967年毕业于南京化工学院（现南京工业大学）江东亮中国工程院院士材料科学1960年毕业于南京化工学院（现南京工业大学）徐德龙中国工程院院士无机非金属材料专家1983年南京化工大学（现南京工业大学）硕士毕业欧阳平凯中国工程院院士生物化工1981年来到南京化工学院（南京工业大学的前身）工作徐南平中国工程院院士化学工程领域1989年南京化工学院化学工程专业博士毕业根据全国图书参考资料联盟，时均共培养硕士2名，博士52名，具体情况如下 ： 年度论文名称作者授予单位学位2005《苯氯化三相催化精馏过程研究》崔咪芬南京工业大学博士2007《里氏木霉分泌蛋白降解木质纤维素的研究》欧阳嘉南京工业大学博士2003《陶瓷膜处理含油乳化废水的技术开发及传递模型研究》谷和平南京工业大学博士2002《溶液结晶动力学实验与模型研究》伍川南京工业大学博士2002《有机羧酸稀溶液的络合萃取过程研究》管国锋南京工业大学博士2002《吸附制冷工质对及其制冷过程研究》崔群南京工业大学博士2004《陶瓷膜分离对氨基苯酚生产中镍催化剂的研究》金珊南京工业大学博士2004《一体式陶瓷膜乳化装置的研究和应用》景文珩南京工业大学博士2004《面向中药水提液体系的陶瓷膜设计与应用》李卫星南京工业大学博士2004《料仓内散体流动的数值模拟研究》肖国先南京工业大学博士2003《综合建模方法和先进控制技术在两个化工过程中的应用》张湜南京工业大学博士2003《分光光度分析专家系统》陈国松南京工业大学博士2003《钙钛矿型透氧材料的制备与研究》谭亮南京工业大学博士2003《新型锆基钙钛矿型致密透氧膜的研究》杨丽南京工业大学博士2002《面向钛白工业废水处理的陶瓷膜材料设计与应用》赵宜江南京工业大学博士2002《乙烯/乙烷络合分离吸附剂的制备及表征》梅华南京工业大学博士2002《陶瓷膜成套装备与工程应用技术的研究》邢卫红南京工业大学博士2002《纳滤浓缩和脱盐的传质过程研究》杨刚南京工业大学博士2002《陶瓷膜生物反应器的研究》徐农南京工业大学博士2002《混合导体致密透氧膜反应器进行甲烷催化氧化反应的研究》顾学红南京工业大学博士2002《D-氨基酸的制备研究》韦萍南京工业大学博士2001《三相流态化光催化过程的研究》崔鹏南京工业大学博士2001《NaA型沸石分子筛膜的合成及渗透性能研究》董强南京工业大学博士2000《氧化锆陶瓷超滤膜制备及相关基础技术研究》琚行松南京化工大学博士2000《强化传递的多相催化内循环气升反应器研究》 吕效平南京化工大学博士2000《高质量低成本钛酸钾晶须的制备及其在复合材料中的应用》 冯新南京化工大学博士1999《硫酸钾生产工艺模拟及其溶解动力学研究》陈栋梁南京化工大学硕士1999《混合传导型致密透氧陶瓷膜》李世光南京化工大学博士1999《TiO2起滤膜和超薄Pd/TiO2复合膜的研究》吴立群南京化工大学博士1999《甲缩醛合成流化催化精馏过程研究》乔旭南京化工大学博士2001《单分散二氧化钛纳米微粒合成及在光解水制氢反应中的应用》陈洪龄南京工业大学硕士1999《光催化陶瓷膜反应器的实验研究与数学模拟》 史载锋南京化工大学博士1999《液体混合物的吸附平衡及动力学研究》 刘晓勤南京化工大学博士1999《面向过程模拟的电解质溶液化学和相平衡研究》 吉晓燕南京化工大学博士1999《担载钙钛矿型透氧膜的制备及甲烷部分氧化制合成气管式致密膜反应器的研究》 金万勤南京化工大学博士1999《处理含油乳化液废水的研究》 王春梅南京化工大学硕士1998《新型干法回转窑内煤粉燃烧、高温传热、煅烧熟料热工过程的应用基础研究》 叶旭初南京化工大学1998《流体微观结构及扩散性质的分子动力学模拟研究》 周健南京化工大学博士1998《陶瓷微滤膜过滤微米、亚微米级颗粒体系的基础研究和应用开发》 钟璟南京化工大学博士1998《甲烷部分氧化膜催化反应的数学模拟和实验研究》 杨超南京化工大学博士1997《络合吸附净化含氮气体中微量一氧化碳的研究》居沈贵南京化工大学博士1997《气固吸附平衡与吸附动力学研究》马正飞南京化工大学博士1997《液体粘度的关联推算及醇烃体系混合物粘度的测定》沈式泉南京化工大学博士1997《超临界流体沉积技术的研究与应用》汪朝晖南京化工大学博士1997《氧化铝微滤膜的制备和工业化研究》王沛南京化工大学博士1996《氧化铝陶瓷膜的制备、表征及应用研究》黄培南京化工大学博士1996《高压相平衡与状态方程研究》 云志南京化工大学博士1995《液相扩散系数的测定与研究》 范益群南京化工大学博士1995《高压流体相平衡及状态方程的若干研究和应用》董军航南京化工学院博士1994《电解质溶液相平衡的热力学研究》张吕正南京化工学院博士1992《统计热力学的相对性及其应用》王仁远南京化工学院博士1992《临界区域相平衡测定及状态方程的研究》 卞白桂南京化工学院博士1989《高压流体相平衡的实验测定和状态方程研究》 徐南平南京化工学院博士1988《强电解质混合溶剂体系的热力学研究》陆小华南京化工学院博士1988《非电解质溶液过量热力学性质的研究》沈树宝南京化工学院博士 时钧治学严谨，一丝不苟。他在担任《中国大百科全书．化工卷》常务副主编时，为编纂这部巨著倾注了大量心血，不仅肩负着繁重的组织领导工作，还亲自撰写修改了若干重要条目，有的甚至五易其稿。他亲手撰写了《综论》中的若干篇章。他还撰写了《化学工程手册》中的“传质”和“吸收”两篇，并主持翻译了《传质学》以及《流态化工程》和《翅管换热器设计计算》等书。

时钧非常注重科学研究。早在清华大学读书的时候，便在《清华大学学报》和《中国化学会杂志》上发表过有关探讨制备有色烟幕的规律和有关有机定性分析的3篇论文（英文稿）。他在缅因大学的硕士论文《关于机械木浆的筛分和性能的关系》，由导师分成两篇论文发表在美国造纸专业杂志上。1957年，由他指导的杨南如作的研究生论文《关于高铝水泥原料粒度与烧成温度的关系》发表在《硅酸盐学报》创刊号上。在逆境中，时钧于1965年做过湍流塔的试验；1972年起进行了膜分离的研究，都取得了可喜的成果，但由于当时试验条件的限制，无法深入下去。自1974年起，时钧参加了国产填料（以拉西环为主）的性能评定试验，曾发表了4篇论文（均未署名）。对于几种填料的试验全过程，如试验方案的确定，装置的设计安装，数据的测定、整理和关联，计算公式的应用，以及试验报告的撰写等，都是在他亲自主持下进行的。有关试验方法的一些内容，如试验体系的选择原则、数据的处理及表达方法等，后来一直被国内有关方面所引用。1979年后，时钧带领助手们开始了系统的研究工作。研究的内容主要包括3个方面：流体热力学性质的实验测定、色谱法研究溶液热力学和膜分离技术 。 时钧认为工程科学迄今仍是一门实验科学。化学工程研究、设计和开发所用的基础物性则更需精密的实验测量。自80年代初起，他就有计划地着手组建一个热力学基础物性的测定中心，对广泛范围的相平衡、容积性质和过量性质进行了研究，并培养了一批从事这方面研究的专门人才，在国内外重要期刊上发表论文30余篇。在流体相平衡方面，高压下流体的热力学性质测定的投资费用较高，并且费工费时，因而迄今有用的实测数据极为缺乏，影响了这一领域的理论进展。有鉴于此，时钧、王延儒等筹建了精度较高的高压相平衡装置，对含氯氟烃替代物体系和高压二氧化碳气田气体系的相平衡，以及多元体系近临界区域和混合物临界轨迹等方面进行了广泛测定。有关的论文在国内外重要期刊上发表后，已有10多个国家和地区的专家和数据库来函索取单印本。有些实测结果纠正了前人所测数据的偏差，扩充了测量范围。最近，在原有的静态法基础上，结合Bumett 膨胀法成功地建立了在一台装置上同时测量高压流体相平衡组成和平衡相密度的简便方法，为快速而有效地获取高压下的流体基础物性提供了新的手段。此外，他和助手们一起建立了一套流体压缩因子的Bumett 法精密测量装置，用以求取高压下混合气体的P-V-T 基础数据。当论文在国外重要期刊上发表时，美国热力研究中心（TRC）的评阅者认为文中所测的混合物压缩因子精度“已达同类装置的最好水准”。在建立高压装置的同时，时钧与合作者还对常压下的相平衡，包括汽－液、液－液以及液—固相平衡进行了广泛而实用的测量研究。这方面发表的10多篇论文，为C5 烃的溶剂萃取、甲乙苯—甲基苯乙烯分离、重要溶剂4－甲基－戊酮的分离提纯，以及氯甲烷在偏三甲苯中溶解性能等化工工艺的开发设计，提供了必不可少的基础物性数据。

溶液的混合热（过量焓）是一类既具有重要理论意义，又有工程设计用途的基础物性。时钧与合作者经过多年的努力，改进并逐步完善了一套精密测量微量热效应的装置。这套装置可用以测得各种纯物质或生物物质在混合、反应或其他物理化学变化中产生或吸收的微量热效应（可灵敏反映出1焦耳）。在这一领域中，已经接连测量了多种有机物的二元三元体系混合热和强电解质混合溶剂体系的过量焓、稀释热、溶解热等基础物性数据，并在国际化学热力学期刊上发表近10篇论文。

含有有机物的电解质水溶液是一类在工业实际过程中经常会遇到的复杂体系。有关的相平衡数据比较缺乏，且其热力学特性目前尚很难用一般电解质溶液理论或半经验模型来预测和推算。时钧与合作者利用不同浓度溶液电导率的差异与电导滴定相结合，以及采用离子选择性电极的连续测定方法，方便而准确地测量了多种强电解质有机物水溶液的相平衡组成，并且测量精度显著提高。有关研究在国际学术会议上发表，得到众多专家好评。

从统计力学理论建立流体状态方程的关键，在于包括径向分布函数和势能函数乘积的积分难以计算。国内外学者一般均采用数值积分进行处理，或对径向分布函数g(r) 作简化。时钧与合作者则将这一积分作为整体量处理，引用统计力学压缩性方程，通过简化势能函数形式而得到这一积分的解析计算公式，从而能够直接得到形式简单、计算精度高的状态方程，并将这一思想用于流体局部组成研究，将局部组成这一微观量首次与压缩系数这一宏观量联系起来，为局部组成研究提供了新方法。新的局部组成模型已在强非理想体系的汽液平衡计算中获得了成功。

溶液热力学是化学热力学的重要组成部分，也是化学工程学科的基础。作为热力学研究工作者，时钧从80年代起即根据国内外当时最新的研究动态和学院具有的条件，领导科研人员用仅有的一台气相色谱仪开展色谱法测定热力学性质的研究。经过10多年的努力，时钧和汪绍昆等在这一方向上培养了多名研究生，先后发表论文20余篇。除用色谱测定了众多体系的无限稀释活度系数外，他们还改进了国外学者70年代中期提出的r与(dr/dx)x=0 预测全浓度范围活度系数的模型与方法，建立了自己的经验关联式，用于预测汽液平衡，取得了比国际上现有的UNIFAC基团贡献法还要好的预测精度。他们还利用色谱仪测定了挥发性溶质在混合不挥发溶剂中无限稀释活度系数，在实验基础上研究了Wilcon 方程的参数多解，对称与多元系汽液平衡的预测，研究了台阶脉冲法测汽液平衡，使色谱法扩大用于含极性组分和聚合物组分的多种体系，用于吸附研究，以推算气固平衡；研究了测定有加合物生成体系的加合常数，进而预测这种体系的固液平衡。在测定无限稀释活度系数的基础上，还对80 年代国外提出的预测无限稀释活度系数的修正分离凝聚能密度模型进行了改进，提高了预测精度。

在膜分离方面，时钧和他的合作者主要做了有关气体膜分离的研究，还做了一些渗透汽化过程和液膜分离设备性能的研究。前后已经发表论文30余篇（包括国际会议大会报告）。80年代初期，时钧和陈鸣德等用改性含氟树脂膜对氨、氢、氮混合气体进行渗透分离，为从混合气体中分离氨提供了一个新方法，在国内外是一项首创工作。1986年在东京国际膜及膜过程大会报告后，引起了各方注意，至今还被国外学者在有关论文中引用。

1985年后，时钧和庄震万等在气体膜分离方面做了较为系统的研究工作。用各种不同的国产膜，组成单膜和双膜渗透器以及连续膜塔，以He-N2-CH4，CH4-CO2-N2 等混合气体为对象，进行分离试验，并从理论上阐述气体在膜中的溶解与渗透机理，还探索了各种膜渗透器及其系统的气体分离计算方法，从而建立了一个新的数学模型。这个新模型对任意组分数的混合气体在不同类型的膜渗透器及其系统中的分离计算都是适用的。此外，他们还建立了气体在膜中溶解和渗透机理的通用热力学模型，以及存在有增塑化作用时的渗透机理模型等。目前时钧又和杨南如等在研究无机膜及膜反应器的国家重点课题。

在液膜分离方面，时钧和裘元焘等主要进行了油一乳一水体系在多孔转盘塔中的流体力学性能、液滴直径分布以及传质效果等的研究，从而探讨在液膜分离中采用多孔转盘塔的可能性。

为了表彰时钧的卓著成就，化学工业部特授予他“全国化工有重大贡献的优秀专家”的光荣称号，成为我国首批享受政府特殊津贴的专家。时钧是第六届、第七届全国政协委员、中国科学院学部委员、化学工程一级教授，南京化工学院化学工程系名誉系主任。同时，他还兼任国家自然科学基金委员会化学学科评议组成员、化工组组长，中国石化总公司技术经济顾问委员会委员，化学工程国家重点实验室学术委员会主任，煤转化国家重点实验室学术委员会委员，中国化工学会常务理事，江苏省化学化工学会理事长，《化工百科全书》编委会副主任委员，《化学工程手册》编委会主任，《化工学报》副主编，《中国化学工程学报》（英文）编委会委员等职。

年逾八旬、童颜鹤发的时钧，依然精神矍铄，思路敏捷，继续培育一批又一批年轻人脱颖而出，有的荣获“洪堡研究奖学金”、“霍英东教育基金奖”，有的获得“优秀青年科技工作者”的光荣称号，普遍在各自的研究领域里卓有建树。这表明，时钧的事业后继有人。

1934年毕业于清华大学化学系。1936年获美国梅因大学化学工程硕士学位。1936年至1938年在美国马萨诸塞理工学院研究院学习。回国后，曾任重庆大学、中央大学教授、化工系主任。建国后，历任南京大学、南京工学院、南京化工学院教授、化工系主任，中国科学院化学部委员，国务院学位委员会第一届学科评议组成员，《中国大百科全书化工卷》副主编，中国化工学会第四届常务理事，江苏省化学化工学会第五届理事长。九三学社社员。是第六届全国政协委员。专于化学工程。1952年创设我国硅酸盐工艺学专业。合编《化学工程手册·气体吸收》，合译《水泥和混凝土化学》。 1ShiJ，ChenM．PermeabilityofAmmonia，Hydrogen，NitrogenandTheirMixturesTroughFluoropolymerMembranesProceedingsoftheIntemationalCongressonMembranesandMembraneProcesses．okyo，Japan，1987：502

2ShiJun，ZhuangZhenwan．MultipleMembraneSeparationSystem．ProceedingsoftheIntemationalSymposiumonMembranesandMembraneSeparationProcesses．MainLecture，Torun，Poland，1989：33

3陆小华，王延儒，时钧．含盐溶液汽液平衡的预测（I）Pitzer模型的扩展及其在多元体系中的应用．化工学报，1989，40（3）：293

4陆小华，王延儒，时钧．含盐溶液汽液平衡的预测（Ⅱ）参数的物理意义及估算．化工学报，1989，40（3）：301

5LiJianminwangShaokun，shiJun．ModelofElutiononaPlateauMethod．ChromatographicScience．1989，27（10）：596

6LiJianmin，WangShaokun，ShiJun．Flexibility，MultiplicityandSymmetryofwi1sonParametersandVapor－liquid－EquilibriuminMultiComponentSystems．ChemicalEngineeringScience，1990，45（1）：199

7FengX，WangSK，ShiJ．MeasurementoftheAdductionConstantbyGas－LiquidChromatography．Chromatographia．1990，30（3/4）：211

8ZhuangZhenwan，ShiJun．GeneralMathematicalModelsofMembranePermeation．Proceedingsofthe1990IntemationalcongressonMembranesandMembraneProcessesChicago，U．S．A1990，V01－Ⅱ：1361．

9XuNanping，YaoJianmin，WangYanru，ShiJun．VaporLiquidEquilibriaofFiveBinarySystemsContainingR－22．FluidPhaseEquilibria，1991，69：261—270

白酒勾调技术配方是什么？

答白酒勾调技术配方配方：己酸乙酯3.87、乳酸乙酯2.38、异戊醇0.36、丁酸乙酯0.24、正丁醇0.05、异丁醇0.27、乙甲缩醛1.2 、仲丁醇0.07、正丙醇1.2、乙酸乙酯0.07、乙醛0.37、配以适量的酒尾调酸度可加10%左右的固态发酵纯粮食酒调主体。

白酒勾调主要是使酒中各种微量成分配比适当，达到该种白酒标准要求或理想的香味感觉、风格特点。勾兑的做法就是把生产车间的酒逐一品尝，分析各自的长处和短处，将它们互相掺和，使各种微量成分按比例配合，酒体更加谐调。

白酒勾兑工序：

好酒与差酒相勾兑，勾兑后的酒可以变好酒；差酒与差酒相勾兑，勾兑后的酒也可以变好酒；如果好酒与好酒勾兑，比例不当，各种酒的性质、气味不合，也可能使勾兑后的酒质量下降。但一般来说，好酒与好酒勾兑，质量总是提高的。

由于有勾兑这一工序，各种杂味酒不一定是不好的酒，它们可以用作调味酒，尤其是苦、酸、涩、麻的酒，还可能是好酒。后味苦的酒，可以增加酒的陈酿味。

后味涩的酒，可以增加酒的香味，可作带酒、搭酒；有焦糊味的酒，有酒尾味的酒，以及有霉味、倒烧味、丢糟味的酒，如果这些酒异味较轻微而又有其特点，也可作为搭酒，少量用以勾兑，可增加酒的香气。

二甲苯二氯乙烷甲缩醛混合是什么溶剂

答芳香烃溶剂。根据查询X技术得知，芳香烃溶剂包括苯、二氯乙烷甲缩醛、二甲苯，所以二甲苯和二氯乙烷甲缩醛混合后是芳香烃溶剂。二甲苯，是苯环上两个氢被甲基取代的产物，存在邻、间、对三种异构体，分别是邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯，在工业上，二甲苯即指上述异构体的混合物。

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