陕西甲基苯乙烯厂家—二苯乙烯基甲酮溶于醚吗
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- 1、二苯乙烯基甲酮溶于醚吗
- 2、求助龙源期刊网的一篇文章,高纯α,α,α’-三(4-羟基苯)-1-乙基-4-异丙基苯的合成 作者:孙新华 徐卫华
- 3、为什么聚苯乙烯耐热性比α甲基聚苯乙烯差
- 4、怎么辨别卫生纸有没有漂白
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二苯乙烯基甲酮溶于醚吗
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二苯乙烯基甲酮的物理常数
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匿名用户
2018-02-26
分子式:C17H14O
分子量:234.30
CAS号:538-58-9
性质:反-反式为结晶固体,熔点110-111℃;顺-反式为淡黄色针状结晶,熔点60℃;顺-顺式为黄色油状液体,沸点130℃(2.7Pa)。溶于乙醇、丙酮、氯仿,不溶于水。
制备方法:由苯甲醛和丙酮反应得到。反应在乙醇水溶液中进行,反应温度20-25℃,产率78%。
回答于 2009-11-02
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102022-06-12
北理工物理化学专业有哪些?
物理化学是在物理和化学两大学科基础上发展起来的。它以丰富的化学现象和体系为对象,大量物理学的理论成就与实验技术,探索、归纳和研究化学的基本规律和理论,构成化学科学的理论基础。物理化学的水平在相当大程度上反映了化学发展的深度。
清晨在云端
回答于 2020-05-23
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理工学科是什么
理工学科是指理学和工学两大学科。理工,是一个广大的领域包含物理、化学、生物、工程、天文、数学及前面六大类的各种运用与组合。理学理学是中国大学教育中重要的一支学科,是指研究自然物质运动基本规律的科学,大学理科毕业后通常即成为理学士。与文学、工学、教育学、历史学等并列,组成了我国的高等教育学科体系。理学研究的内容广泛,本科专业通常有:数学与应用数学、信息与计算科学、物理学、应用物理学、化学、应用化学、生物科学、生物技术、天文学、地质学、地球化学、地理科学、资源环境与城乡规划管理、地理信息系统、地球物理学、大气科学、应用气象学、海洋科学、海洋技术、理论与应用力学、光学、材料物理、材料化学、环境科学、生态学、心理学、应用心理学、统计学等。工学工学是指工程学科的总称。包含 仪器仪表 能源动力 电气信息 交通运输 海洋工程 轻工纺织 航空航天 力学生物工程 农业工程 林业工程 公安技术 植物生产 地矿 材料 机械 食品 武器 土建 水利测绘 环境与安全 化工与制药 等专业。
学习方法与心理疏导
回答于 2016-08-29
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求助龙源期刊网的一篇文章,高纯α,α,α’-三(4-羟基苯)-1-乙基-4-异丙基苯的合成 作者:孙新华 徐卫华
最佳答案摘 要:以对异丙基苯乙酮为原料,经过氧化氢异丙苯氧化、脱水反应合成了对乙酰基-α-甲基苯乙烯,后者再与苯酚反应得到标题化合物,纯度为99.6%(HPLC),总收率为41.3%。
关键词:α,α,α’-三(4-羟基苯)-1-乙基-4-异丙基苯;对异丙基苯乙酮;过氧化氢异丙苯
聚碳酸酯(PC)具有较好的抗冲击、耐热、绝缘等性能,使其广泛应用于建筑、电器、汽车和航天等领域[1]。α,α,α’-三(4-羟基苯)-1-乙基-4-异丙基苯(Trisp-PA)作为合成聚碳酸酯(PC)的添加剂,能够显著提高PC材料的可塑性和透明性[2]。另外,Trisp-PA属于酚醛低聚物,可用于合成感光材料保护膜溶解阻止剂[3]。随着上述相关产品特别是电子器件产品对Trisp-PA纯度要求越来越高,国内目前还未见厂家生产出高纯Trisp-PA,主要依靠从日本进口,因此研究高纯度Trisp-PA合成工艺具有重要应用价值。
据专利[2]报道,Trisp-PA可通过对乙酰基-α-甲基苯乙烯与苯酚在连续通入干燥氯化氢气体条件下反应制得。关于对乙酰基-α-甲基苯乙烯的合成路线主要有:(1)对乙酰基溴(氯)苯与醋酸异丙烯酯反应路线[4,5];(2)对乙酰基溴(氯)苯与异丙烯基硼酸反应路线[6];(3)对乙酰基-α,α-二甲基苄醇脱羟基反应路线[7]。其中路线(1)(2)收率较低,且都用到价格较贵的溴化钴做催化剂,生产成本较高,不适宜工业化生产。本文参照专利[3,7,8],以廉价易得的对异丙基苯乙酮为原料,经氧化反应合成对乙酰基-α,α-二甲基苄醇,再经脱羟基反应合成了对乙酰基-α-甲基苯乙烯,最后与苯酚反应合成目标化合物,进一步处理可得到纯度为99.6%(HPLC)的Trisp-PA。合成路线如图式1。
图示1 Trisp-PA的合成路线
Scheme 1 The synthesis route of Trisp-PA
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
XT-4型双目显微熔点仪(温度未校正);Bruker AC-P 300型核磁共振仪(DMSO为溶剂,TMS为内标);SP-6800A型气相色谱仪(GC);L-2400型高效液相色谱仪(HPLC)。
所用试剂均为分析纯或化学纯。
1.2 合成方法
1.2.1 对乙酰基-α,α-二甲基苄醇(2)的合成
在带有机械搅拌的250ml三颈瓶中,加入对异丙基苯乙酮97g(0.60mol)、过氧化氢异丙苯42.1g(0.28mol)和碳酸氢钠1.8g(0.021mol),缓慢升温,于140℃~160℃反应约6h后,搅拌降至室温。将反应混合物抽滤,滤饼用无水乙醇(2×15ml)洗涤,合并滤液,减压蒸除低沸点物质和回收未反应的对异丙基苯乙酮(回收76.7g,纯度为95%(GC,下同),可直接用于对乙酰基-α,α-二甲基苄醇的合成),得黑色粘稠液体对乙酰基-α,α-二甲基苄醇粗品16.6g,纯度为86.3%,收率为61.3%(以消耗的对异丙基苯乙酮计算),可直接用于下一步反应。
1.2.2 对乙酰基-α-甲基苯乙烯(3)的合成
在100ml单口瓶中加入黑色粘稠液体对乙酰基-α,α-二甲基苄醇粗品60g、硫酸氢钾1.5g(11.01mmol)和对苯二酚0.05g(0.45mmol),反应温度为177~180℃,减压反应(真空度为4.1kPa)约3h,收集140℃~160℃馏分,得淡黄色固体,粗品纯度为97.3%,用乙醇重结晶得白色片状晶体对乙酰基-α-甲基苯乙烯37.1g,纯度为99.3%,收率为79.1%,m.p.42℃~45℃(文献[7]值:68%,42℃~45℃)。1HNMR δ:1.30(m,3H,CH3),2.59(d,3H,CH3),5.21(t,1H,CH2),5.48(s,1H,CH2),7.54(m,2H,PhH),7.92(m,2H,PhH)。
1.2.3 Trisp-PA(4)的合成
在带有机械搅拌的100ml三颈瓶中,加入苯酚32g(0.341mol)、甲硫醇钠0.85g(0.012mol)。升温至40℃,通干HCl气体,约1h后,滴加粗品对乙酰基-α-甲基苯乙烯6.0g(0.037mol)和苯酚8.5g(0.09mol)的混合液,约2h滴完。滴加完毕后继续反应8h,反应温度为40℃~43℃,整个反应过程中保持通干HCl气体。静置过夜,然后加入甲苯250ml和3%碳酸氢钠水溶液125ml,升温至80℃,保持0.5h,静置降至室温。抽滤,滤饼依次用少量甲苯、蒸馏水洗涤后,溶于60ml甲苯和20ml甲基异丁基甲酮混合溶液中,升温至70℃,加入50ml蒸馏水,搅拌10min,静置分液。将有机相旋干,再加入甲苯50ml,有白色固体析出,静置3h,抽滤,用少量甲苯洗涤滤饼,干燥。最后用甲基异丁基甲酮和甲苯混合溶剂(V:V=1:2)重结晶,得白色固体13.2g,纯度为99.6%(HPLC),收率为85%,m.p. 220℃~223℃(文献[2]值:83.5%,222℃~225℃);1HNMR δ:1.56(s,6H,CH3),1.97(s,3H,CH3),6.81-7.07(m,16H,PhH),9.17(d,3H,Ph-OH);13CNMR δ:155.1,155.0,147.8,146.6,140.4,139.6,137.3,129.1,127.7,127.3,125.6,114.6,114.4,50.2,41.2,30.6,30.3。
2 结果和讨论
化合物2是这条合成路线中较为关键的中间体。我们考察了催化剂种类以及温度对合成化合物2收率的影响。
2.1 催化剂的选择
碱性催化剂的加入会加速过氧化氢异丙苯(CHP)降解生成活性组分,降低反应的反应温度[9]。按1.2.1实验步骤,不改变反应原料配比、反应温度和反应时间,考察了乙酸钠、碳酸氢钠和氢氧化钠对合成化合物2收率的影响,实验结果见表1。
表1 催化剂对合成产率的影响
Table 1 Effects of catalyst on yield
从表1可见,催化剂碱性较弱时,过氧化氢异丙苯降解过慢,使反应速率减慢;碱性较强时,CHP降解过快,使副产物增多。当选用碳酸氢钠时,化合物2的收率最高,所以本文选用碳酸氢钠为催化剂。
2.2 反应温度的选择
过氧化氢异丙苯作为合成化合物2的原料,对热不稳定,当温度为150℃时,它开始快速分解,放出大量的热[10]。按1.2.1实验步骤,不改变物料配比和反应时间,考察了不同反应温度对合成化合物2收率的影响,实验结果见表2。
表2 反应温度对合成产率的影响
Table 2 Effects of the reaction temperature on yield
注:反应液发生爆沸
由表2可以看出,反应温度对收率有很大影响,温度较低时,达不到反应所需要的活化能,反应较慢,收率低。当反应温度超过158℃时,过氧化氢异丙苯分解过快,放出的热量来不及散去,反应液温度快速升高,发生爆沸。因此,反应温度初步确定为158℃。
当反应量放大至3倍时,反应液升温至150℃时,温度开始急速上升,发生爆沸。为避免这种情况,实验中采用分阶段控温的方法,即140℃保持2h,150℃保持0.5h,158℃反应3.5h。这样可以使CHP放热速率减慢,并有效的利用了分解热,避免了升温过快导致的爆沸。当反应量放大至5、10倍时,该方法也同样有效。
为什么聚苯乙烯耐热性比α甲基聚苯乙烯差
最佳答案聚苯乙烯软化温度为80℃,在80℃以下它是硬如玻璃的固体,在80℃则变成较软的物体,有类似橡胶的性质,应避免高温下使用。
聚α-甲基苯乙烯树脂
化学物质
聚α-甲基苯乙烯树脂简称PaMS树脂,分子量590~1416。
软化点/℃
83~95 93~105 103~143
聚苯乙烯软化点比聚a- 甲基苯乙烯低,所以耐热性差一点。
怎么辨别卫生纸有没有漂白
最佳答案不漂白的那叫草纸,黄颜色的,上面疙疙瘩瘩很粗糙,不知你用不用得惯?那种纸还不大好买,最起码超市里是没得卖,市面上卖的白色的卫生纸都是经过漂白的。
现在市场上的卫生纸种类繁多,各种质量,各种型号的都有,厂家为了赚钱,在质量上可能就会做手脚,下面就介绍一下如何辨别卫生纸质量
1首先要看一下卫生纸感官:
外包装,生是日期、厂名、质量等级、产品标准号等各类信息是不是齐全。
看一看卫生纸的外观,有没有残缺、掉粉、死皱、掉毛、杂质、生纸浆 等。
2看一下卫生纸的颜色:也并不是颜色越白越好,一般颜色太白的卫生纸里都加入了部分漂白的成份。这样对人的皮肤不好,你知道漂白的成分都是次氯酸的成分,对皮肤有刺激。也可以把卫生纸放在紫外线下面看一下卫生纸有没有发荧光,如果有就说明里面加入荧光剂。
3 用手撕一下:质量较好的卫生纸是不容易被撕破的,强度较好。特别是横相的拉伸,
4 看一下卫生纸的吸水性,吸水性越快越多越好。如果卫生纸吸水后很快就烂掉了,说明质量差。
用手摸一下卫生纸的柔软度,手感好的卫生纸质量就好,如果较硬质量就差。
5还有一项就是微生物指标,我们凭肉眼是无法看到的。主要我们可以看一下洁净度。
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