甲醇流量计

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• 1、甲醇的测量方法以及测量条件是什么
• 2、涡轮流量计和涡街流量计的比较？
• 3、循环甲醇流量波动大的原因

甲醇的测量方法以及测量条件是什么

优质回答甲醇的测定方法常用变色酸比色法和气相色谱法。前者灵敏度能满足要求，但干扰物多，如乙醇、正戊醇、仲丁醇、丙酮、醛类均有不同程度的干扰；后者干扰少，并可以同时测定甲醇、乙醇。

一、气相色谱法〔1、2〕

(一)原理

空气中甲醇吸附在硅胶采样管上，用水洗脱后，经GDX－102色谱柱分离，氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。

(二)仪器

(1)采样管 用长90mm，内径4mm的玻璃管，前段填装150mg硅胶，后段填装50mg硅胶，中间及后端塞入3mm长的聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料，进气口填放少量玻璃棉采样管两端套上塑料帽密封备用。

(2)空气采样器 流量范围为0.2～1.0L/min，流量稳定。使用

时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。

(3)微量注射器 10μl，体积刻度应校正。

(4)具塞比色管 5ml。

(5)气相色谱仪 附氢焰离子化检测器。

(三)试剂

(1)硅胶 40～60目，需活化处理后使用。活化处理方法：将硅胶倒入(1＋1)盐酸溶液中，浸泡一天，然后用水洗净至无氯离子为止，倾出水后，将沥干的硅胶在90～100℃温度下干燥，再于200℃温度下活化3h，冷后装管。

(2)水 经高锰酸钾处理的二次蒸馏水。

(3)甲醇 色谱纯。

(4)色谱担体 GDX－102(60目～80目)。

(5)标准溶液 于25ml容量瓶中，放入10ml水，准确称量。加入5滴甲醇，再准确称量。两次称量之差即为甲醇的质量。然后加水至刻度，计算1ml溶液中甲醇的含量。临用时，用水释解成所需浓度的甲醇的标准溶液。

(四)采样

采样时，取下硅胶采样管两端的塑料密封帽。将采样管的出气口(50mg一端)垂直连接到空气采样器上，以0.2L/min的流量，采气5L。采样后，将管的两端套上塑料帽，记录采样时的温度和大气压力。

(五)分析步骤

1.测试条件

分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析甲醇的最佳测试条件。

色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱，内装GDX－102(60～80目)

柱温：150℃。

检测室温度：180℃。

汽化室温度：180℃。

载气(N2)流量：65ml/min。

氢气流量：47ml/min。

空气流量：500ml/min。

2.绘制标准曲线和测定校正因子

在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。

(1)标准曲线的绘制 分别准确量取1.0μl浓度为2.0～20.0μg/ml 5个浓度点的甲醇标准溶液，另取水作为零浓度点，按气相色谱最佳测试条件进样测定，得到各个浓度点的色谱峰和保留时间，每个浓度做三次，测量峰高的平均值。以甲醇的浓度(μg/ml)为横坐标，平均峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs〔μg/(ml·mm)〕。

(2)测定校正因子在测定范围内可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，分别准确量取1.0μl试剂空白溶液和与样品洗脱液浓度相接近的标准溶液，按气相色谱最佳测试条件进样测定，重复做三次，得峰高的平均值(mm)和保留时间。按下式计算校正因子：

式中 f——校正因子，μg/(ml·mm)；

cs——标准溶液浓度，μg/ml；

hs——标准溶液平均峰高，mm；

h0——试剂空白溶液平均峰高，mm。

3.样品测定

取下采样管内两端的玻璃棉及泡沫塑料，将两部分硅胶分别倒入装有1ml水的比色管中，密塞后，轻微振摇20min。进行洗脱，然后各取1.0μl水洗脱液，按标准曲线的绘制或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三次，用保留时间确认甲醇的色谱峰，测量其峰高，得峰高的平均值(mm)。

在每批样品测定的同时，取未采样的硅胶采样管，按相同操作步骤作试剂空白的测定。

(六)计算

1.标准曲线法

式中c——空气中甲醇浓度，mg/m3；

h1、h2——采样后的硅胶管前段和后段样品溶液峰高的平均值，mm；

h01、h02——未采样的硅胶管前段和后段试剂空白溶液峰高的平均值，mm；

Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，μg/(ml·mm)；

E——由实验确定的平均洗脱效率；

V0——换算成标准状况下的采样体积，L。

2.单点校正法

式中f——用单点校正法得到的校正因子，μg/(ml·mm)。

其他符号同上式。

涡轮流量计和涡街流量计的比较？

优质回答两者之间的工作原理不同涡轮流量计的工作原理，涡轮流量计着重于测量液体流量，工作原理是利用置于液体中叶轮的旋转角与液体流速之间的关系，通过测量叶轮的转速来计算液体流量的大小，是目前流量仪表中比较成熟的高精度的仪表。涡街流量计则是根据卡门涡街原理研究生产的测量气体、蒸汽或液体的体积流量、标况的体积流量或质量流量的体积流量计。主要用于工业管道介质流体的流量测量，如气体、液体、蒸汽等多种介质。涡轮流量计

两者测量介质不同

涡轮流量计主要用来测量干净、无杂质、低腐蚀的液体，如：水、软水、汽油、柴油、甲醇、乙醇、酒精等。

主要用于工业管道介质流体的流量测量，如气体、液体、蒸气等多种介质。其特点是压力损失小，量程范围大，精度高，在测量工况体积流量时几乎不受流体密度、压力、温度、粘度等参数的影响。无可动机械零件，因此可靠性高，维护量小。仪表参数能长期稳定。涡街流量计最后使用的频率不一样

涡轮流量计没有涡街流量计常用，涡轮流量计的精度比较高，常用于高精度计量用，比如科研、医药等，而涡街流量计一般流量测量都可以用。所以在选择时应该根据自己的实际需求来进行，而不是一味地追求高精度或是其它。

循环甲醇流量波动大的原因

优质回答水源脉动流、存在干扰。

1、水源脉动流。如果流量安装位置离泵比较近，很容易产生脉动流，从而造成流量波动比较大。此时解决办法应该是增加泵和流量计之间的直管道距离，使流量稳定。

2、存在干扰。当流量计附近有电机，变频器，强电之类的干扰源时，解决办法是给流量计仪表接地或加滤波电容。

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