导读神农丹的生产方法答丙醛肟的合成:通常采用异丁醛路线和异丁烯路线。(1)、异丁醛路线是经典方法。异丁醛经氯化、甲硫基化、肟化得到丙醛肟。将108g异丁醛于65℃下加热回流,以1...

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神农丹的生产方法

神农丹的生产方法

丙醛肟的合成:通常采用异丁醛路线和异丁烯路线。(1)、异丁醛路线是经典方法。异丁醛经氯化、甲硫基化、肟化得到丙醛肟。将108g异丁醛于65℃下加热回流,以160mL/min的通入氯气,并使氯气在异丁醛液面上部气相部位,在3.5h内加进106.5g氯,升温至90℃,用气相色谱检测异丁醛消失程度,2-氯异丁醛收率为67%。190g22%的氢氧化钠水溶液于25~30℃吸收甲硫醇至饱和,再补加10g碱液,共制得250g甲硫醇钠水溶液,然后将上步反应已制得的氯代异丁醛直接蒸到甲硫醇钠液中(釜温90~140℃),反应温度低于30℃,经后处理得1229粗2-甲硫基异丁醛,纯度98.5%,收率99.5%。将上述制得的甲硫基异丁醛与7359含22.8%羟氨硫酸盐水溶液混合后通氨气至pH=5.5,于80℃搅拌反应1.5h,冷却后分离油层得133.5g丙醛肟,纯度99%,收率99%。(2)、异丁烯路线是在低温下与亚硝酰氯进行加成反应。产物性能不稳定,需存放于溶剂中。然后在无水乙醇钠的乙醇溶液中使二聚体与甲硫醇钠加热回流,边解聚边产生丙醛肟。在二氯乙烷溶剂中,将异丁烯与亚硝酰氨以1.1:1(mol)配比,于-5~0℃反应,二聚体收率66%。以3.68g金属钠乙醇液吸收8g甲硫醇,将19.5g二聚体溶于热乙醇中,两者混合保持回流5h,脱去溶剂后再经二次蒸馏得10g无色油状丙醛肟。两种路线合成的丙醛肟都是含顺式和反式的混合物。使顺式转变为反式的简便方法是在适当的溶剂中与氯化氢于30℃反应一段时间,并以盐酸盐形式析出。再经碳酸氢钠中和得单一的顺式丙醛肟,反式异构体仍留在溶液中供下一批循环使用。 涕灭威的合成:(1)、异氰酸酯法:以叔胺或有机锡为催化剂,在不锈钢设备中反应,甲基异氰酸酯稍过量,反应温度30~50℃,若反应用阴离子交换树脂代替有机锡催化剂,收率可达90%。(2)、氨基甲酰氯法:在碱催化下,将丙醛肟与甲氨基甲酰氯直接缩合得涕灭威。(3)、氯甲酸酯法:在缚酸剂存在下,先将丙醛肟与光气酯化生成氯代甲酸酯,随后与甲胺水溶液胺解,分出有机层、脱溶、干燥后得纯度较高的涕灭威。美国联合碳化物公司经迭合反应、肟化反应、缩合反应制备涕灭威。迭合反应是用异丁烯与亚硝酸钠、盐酸作用生成2-氯-2-甲基-1-硝基丙烷二聚物;肟化反应是甲硫醇钠与迭合产物反应,生成2-甲基-2(甲硫基)丙醛肟;缩合反应是肟化产物与异氰酸甲酯反应,以三甲胺为催化剂,二氨乙烷为溶剂。配比为682:298(质量比),每生产一批,得涕灭威原粉445kg。加料1h,反应5h。起始温度15~28℃,最高达50℃(约1h),一般在39.5℃以下。

宁夏甲硫醇钠能建厂吗?

不能。宁夏甲硫醇钠是一种强碱性液体,对安全有一定的隐患,不可作为建厂所需的材料。甲硫醇钠是一种有机化合物,分子式为CH3NaS,为无色透明的液体有臭味,为强碱性液体,可作为农药、医药、染料中间体的原料,硫化氢中毒的解毒剂。

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