导读甲醇的测量方法以及测量条件是什么甲醇的测定方法常用变色酸比色法和气相色谱法。前者灵敏度能满足要求,但干扰物多,如乙醇、正戊醇、仲丁醇、丙酮、醛类均有不同程度的干扰...

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甲醇的测量方法以及测量条件是什么

甲醇的测量方法以及测量条件是什么

甲醇的测定方法常用变色酸比色法和气相色谱法。前者灵敏度能满足要求,但干扰物多,如乙醇、正戊醇、仲丁醇、丙酮、醛类均有不同程度的干扰;后者干扰少,并可以同时测定甲醇、乙醇。

一、气相色谱法〔1、2〕

(一)原理

空气中甲醇吸附在硅胶采样管上,用水洗脱后,经GDX-102色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高定量。

(二)仪器

(1)采样管 用长90mm,内径4mm的玻璃管,前段填装150mg硅胶,后段填装50mg硅胶,中间及后端塞入3mm长的聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料,进气口填放少量玻璃棉采样管两端套上塑料帽密封备用。

(2)空气采样器 流量范围为0.2~1.0L/min,流量稳定。使用

时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。

(3)微量注射器 10μl,体积刻度应校正。

(4)具塞比色管 5ml。

(5)气相色谱仪 附氢焰离子化检测器。

(三)试剂

(1)硅胶 40~60目,需活化处理后使用。活化处理方法:将硅胶倒入(1+1)盐酸溶液中,浸泡一天,然后用水洗净至无氯离子为止,倾出水后,将沥干的硅胶在90~100℃温度下干燥,再于200℃温度下活化3h,冷后装管。

(2)水 经高锰酸钾处理的二次蒸馏水。

(3)甲醇 色谱纯。

(4)色谱担体 GDX-102(60目~80目)。

(5)标准溶液 于25ml容量瓶中,放入10ml水,准确称量。加入5滴甲醇,再准确称量。两次称量之差即为甲醇的质量。然后加水至刻度,计算1ml溶液中甲醇的含量。临用时,用水释解成所需浓度的甲醇的标准溶液。

(四)采样

采样时,取下硅胶采样管两端的塑料密封帽。将采样管的出气口(50mg一端)垂直连接到空气采样器上,以0.2L/min的流量,采气5L。采样后,将管的两端套上塑料帽,记录采样时的温度和大气压力。

(五)分析步骤

1.测试条件

分析时,应根据气相色谱仪的型号和性能,制定能分析甲醇的最佳测试条件。

色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱,内装GDX-102(60~80目)

柱温:150℃。

检测室温度:180℃。

汽化室温度:180℃。

载气(N2)流量:65ml/min。

氢气流量:47ml/min。

空气流量:500ml/min。

2.绘制标准曲线和测定校正因子

在作样品测定的同时,绘制标准曲线或测定校正因子。

(1)标准曲线的绘制 分别准确量取1.0μl浓度为2.0~20.0μg/ml 5个浓度点的甲醇标准溶液,另取水作为零浓度点,按气相色谱最佳测试条件进样测定,得到各个浓度点的色谱峰和保留时间,每个浓度做三次,测量峰高的平均值。以甲醇的浓度(μg/ml)为横坐标,平均峰高(mm)为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs〔μg/(ml·mm)〕。

(2)测定校正因子在测定范围内可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时,分别准确量取1.0μl试剂空白溶液和与样品洗脱液浓度相接近的标准溶液,按气相色谱最佳测试条件进样测定,重复做三次,得峰高的平均值(mm)和保留时间。按下式计算校正因子:

式中 f——校正因子,μg/(ml·mm);

cs——标准溶液浓度,μg/ml;

hs——标准溶液平均峰高,mm;

h0——试剂空白溶液平均峰高,mm。

3.样品测定

取下采样管内两端的玻璃棉及泡沫塑料,将两部分硅胶分别倒入装有1ml水的比色管中,密塞后,轻微振摇20min。进行洗脱,然后各取1.0μl水洗脱液,按标准曲线的绘制或测定校正因子的操作步骤进样测定。每个样品重复做三次,用保留时间确认甲醇的色谱峰,测量其峰高,得峰高的平均值(mm)。

在每批样品测定的同时,取未采样的硅胶采样管,按相同操作步骤作试剂空白的测定。

(六)计算

1.标准曲线法

式中c——空气中甲醇浓度,mg/m3;

h1、h2——采样后的硅胶管前段和后段样品溶液峰高的平均值,mm;

h01、h02——未采样的硅胶管前段和后段试剂空白溶液峰高的平均值,mm;

Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子,μg/(ml·mm);

E——由实验确定的平均洗脱效率;

V0——换算成标准状况下的采样体积,L。

2.单点校正法

式中f——用单点校正法得到的校正因子,μg/(ml·mm)。

其他符号同上式。

怎么检测乙醇汽油中是否有甲醇?

乙醇汽油中的甲醇含量检测方法有多种。其中,DB22/T 1034—2011规定了车用乙醇汽油中甲醇含量的现场快速测定法。此外,目前较为权威的检测方式是使用气象色谱仪进行检测。气相色谱技术、近红外光谱技术以及红外/拉曼光谱技术也在甲醇汽油检测中得到广泛应用。还有一种方法是顶空法,它可以分为静态法和动态法两种,可以用于检测酒精中的甲醇含量。各种方法都有其特点和适用范围,可以根据具体需求选择合适的检测方法。

测量甲醇浓度的方法

工业甲醇生产采用卡尔费休滴定法则定甲醇中的水含量。

运用KF一1型水含量测定仪,用卡尔�6�1费休试剂直接进行滴定,并用“永停法”来确定终点,根据半电池反应:I2 2e —— 2I-1。溶液中同时存在I2及r时,反应(I)分别在二个电极上进行,即在一个电极上12被还原,而在另一个电极上r被氧化,因此两个电极之间有电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示到达终点。

甲醇测比重方法有哪些

1、密度计法:使用密度计直接测量甲醇的密度,然后通过密度与标准温度下(通常为20℃)的甲醇密度进行比较,从而得到甲醇的比重。

2、比重瓶法:使用比重瓶进行测量。首先,将比重瓶称重并记录质量,然后将瓶内装满甲醇,再次称重并记录质量。根据甲醇的质量和比重瓶的体积,计算出甲醇的比重。

3、水银压力计法:利用水银压力计测定甲醇的密度。将甲醇与水银接触,在一定温度下,测量水银柱的高度差,并通过公式进行计算,得到甲醇的比重。

4、比重管法:使用比重管进行测量。比重管是一种有刻度的长玻璃管,将甲醇注入比重管中,然后观察液面在玻璃管上的位置,通过刻度可以得到甲醇的比重。

检测甲醇的方法有哪些

白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法 气相色谱法 高效液相色谱法 蒸馏法等 采用气相色谱法和比色法 对不同酒精度和不同甲醇含量的样品进行检测 结果表明 两种检测方法之间存在一定的差异 在实际检验过程中应根据不同情况选用相应的测定方法

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