导读测定方法铼通常采取光度法、极谱法和ICP-MS法等进行测定。光度法测铼的试剂很多,特别是三苯甲烷、噻嗪、吖啶类染料以及肟类、含硫基的有机试剂等均能与Re7+或Re4+形成有色配合物,...

今天运困体育就给我们广大朋友来聊聊江西甲酸烧结炉,希望能帮助到您找到想要的答案。

测定方法

测定方法

铼通常采取光度法、极谱法和ICP-MS法等进行测定。

光度法测铼的试剂很多,特别是三苯甲烷、噻嗪、吖啶类染料以及肟类、含硫基的有机试剂等均能与Re

7+

或Re

4+

形成有色配合物,大部分可被有机溶剂所萃取,一定量的钼不干扰测定。经萃取分离后的有机相有很深的颜色并与浓度成正比,可直接进行铼的光度法测定。

有关试剂的测试条件及灵敏度列于表62.19中。

表62.19 一些光度法测定铼的灵敏度比较

续表

肟类有机显色剂需预先将ReO

-

4

与其他元素分离,再以氯化亚锡还原为Re(Ⅳ),然后显色测定。

62.5.3.1 萃取分离-硫氰酸盐光度法

方法提要

试样经氧化镁烧结分解,水浸取,大量Fe、Mo、W、Nb、V、Ca、Mg、Al、Bi、Mn、Ag、Zn、Ni、Co、Cr、Sn、Cu、Te等不进入溶液或不干扰铼的测定。在酒石酸存在下,调节pH8~9,用氯化四苯胂-三氯甲基烷萃取分离高铼酸,可进一步分离V、W、Mo、Nb、Cu、Cr等干扰离子。

将三氯甲烷分出后置水浴上蒸干,以6mol/LHCl溶解高铼酸盐,以二氯化锡还原,硫氰酸盐显色,乙酸丁酯萃取,有机相于分光光度计430nm波长处,测量吸光度测定铼量。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铼含量的测定,也适用于钨矿石中铼量的测定。测定范围w(Re):(1~300)×10

-6

仪器

分光光度计。

试剂

氧化镁。

酒石酸。

盐酸

过氧化氢。

氢氧化铵。

三氯甲烷。

乙酸丁酯。

碳酸氢钠溶液(100g/L)。

氯化四苯胂(TPAC)溶液(20g/L)。

氯化钠溶液(100g/L)。

硫氰酸钾溶液(250g/L)。

二氯化锡溶液(350g/L)在(1+1)HCl中投入一定量颗锡粒,贮于棕色瓶中。

铼标准储备溶液ρ(Re)=50.0μg/mL称取10.00mg高纯金属铼于100mL烧杯中,加20mL(1+1)氢氧化铵,5mLH

2

O

2

,置水浴上溶解并蒸干,加少量水温热溶解,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

铼标准溶液ρ(Re)=5.0μg/mL用水稀释铼标准储备溶液制得。

酚酞指示剂(10g/L)乙醇溶液。

校准曲线

曲线A:分取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL铼标准溶液。曲线B:分取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铼标准溶液,分别置于一组25mL带塞比色管中,补加水至8mL,加8mLHCl、混匀。加入1.5mLKSCN溶液,1.5mLSnCl

2

溶液(每加一次试剂都混匀),放置20min后,加入6.0mL(曲线A)或10.0mL(曲线B)乙酸丁酯,振摇15min,放置分层后,取有机显色液于分光光度计上,在波长430nm处,用3cm(曲线A)或2cm(曲线B)比色皿,以乙酸丁酯作参比测量吸光度,绘制校准曲线。

分析步骤

根据铼的含量,称取0.1~2g(精确至0.0001g)试样。铼量小于5×10

-6

,称取2g;5×10

-6

~30×10

-6

,称取1g;30×10

-6

~60×10

-6

,称取0.5g;大于60×10

-6

,则称取0.1~0.3g。也可用萃取剂体积进行调节。将试样置于预先盛有2gMgO的20mL瓷坩埚中(称取1g试样增加2gMgO),搅拌均匀,再覆盖约0.5gMgO,置于高温炉中由低温逐渐升温至(630±20)℃保持2h,取出冷却。

将烧结物倒入已盛有4~5滴H

2

O

2

的100mL烧杯中,以热水洗坩埚数次,洗液倒入烧杯用水冲稀至50mL体积左右(浸出体积不宜太小,煮沸后体积约有30mL即可),盖上表面皿,置电炉上煮沸10min,再移在低温控温电热板上保温2h,使溶液清澈后取下冷却。沉淀用中速滤纸过滤,滤液以100mL烧杯承接,沉淀用水洗5~6次。

滤液置控温电热板上蒸发至约10mL,加入1g酒石酸,取下,加1滴酚酞指示剂,用(1+1)氢氧化铵中和至溶液变红,用少量水移入已盛有2mLNaHCO

3

溶液的60mL分液漏斗中,体积控制为20mL,加入1mLTPAC溶液,10mL三氯甲烷,萃取2min,静置分层,用干滤纸条擦净漏斗颈部存在的水珠,小心地将三氯甲烷放入20mL干烧杯中。向水相中再加5mL三氯甲烷,萃取2min,同法将三氯甲烷合并入20mL烧杯中,加入0.1mLNaCl溶液,置沸水浴上蒸干。加入6mL(1+1)HCl,继续置沸水浴上加热5min,取下冷却。用10mL(1+1)HCl将烧杯内溶液移入25mL带塞比色管中,混匀。以下按校准曲线进行测定。

铼含量的计算参见式(62.2)。

62.5.3.2 环己酮萃取分离-α-糠偶酰二肟光度法

方法提要

试样经氧化镁烧结,热水浸取,大部分元素得到分离。微克量的钼、铋、砷、铅、镍等干扰元素,可用环己酮在碱性溶液中萃取分离。微量高铼酸在4.2~5mol/LH

2

SO

4

介质中被氯化亚锡还原为四价,四价铼可催化α-糠偶酰二肟的酸解,产生α-糠偶酰二酮。在320nm处有一新吸收峰(加入柠檬酸可促进催化反应),可检出0.005~0.06μg/mLRe。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铼含量的测定,测定范围w(Re):(0.01~100)×10

-6

仪器

分光光度计。

试剂

氧化镁。

过氧化氢。

硫酸c(1/2H

2

SO

4

)=12.5mol/L。

环己酮。

三氯甲烷。

氢氧化钠溶液(200g/L)。

硫酸钠溶液(100g/L)。

柠檬酸溶液(192g/L)。

α-糠偶酰二肟溶液0.4gα-糠偶酰二肟溶于100mL乙醇。

氯化亚锡溶液称取0.7gSnCl

2

·2H

2

O于200mL烧杯中,加约30mL水,边搅拌边缓慢加入42mLH

2

SO

4

,待氯化亚锡全部溶解后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

铼标准储备溶液ρ(Re)=50.0μg/mL称取25.00mg金属铼置于50mL烧杯中,加入5mLHNO

3

,5mL(1+1)H

2

SO

4

,在控温电热板上加热溶解,蒸发至2~3mL,用水吹洗杯壁,再蒸发至硝酸全部除尽。用水移入500mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。

铼标准溶液ρ(Re)=1.0μg/mL用水稀释铼标准储备溶液制备。

校准曲线

分取0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL铼标准溶液置于一组50mL分液漏斗中,加入5mLNaOH溶液、5mLNa

2

SO

4

溶液、10mL环己酮,萃取1min,静置分层后弃去水相。往有机相中加10mL水和10mL三氯甲烷,反萃取1min,分层后弃去有机相。水相放入50mL烧杯中,加0.5mL12.5mol/LH

2

SO

4

、数滴过氧化氢,置水浴上蒸发至1~2mL,反复加过氧化氢至黄色褪去,用水吹洗杯壁,蒸发至水分及过氧化氢完全逸出。

取下冷却,加2.5mL水、1mL柠檬酸溶液,用少量水将溶液移入10mL比色管中,加2mL2.5mol/LH

2

SO

4

,冷却,加2.5mLα-糠偶酰二肟溶液、1.5mLSnCl

2

溶液,用水稀释至刻度,混匀,放置过夜(温度应不低于20℃),次日于分光光度计上,在波长380nm处测量吸光度,绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.5~1g(精确至0.0001g)试样,置于已盛有3gMgO的瓷坩埚中,搅匀,再覆盖约1g,置高温炉中由低温升至700℃保持2h,取出冷却。用热水浸取,加数滴过氧化氢,煮沸30min,用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中,用水洗烧杯及沉淀数次,并稀释至刻度,混匀。

分取20.00mL上述溶液于100mL烧杯中,在控温电热板上蒸发至近干,取下,加入5mLNaOH溶液,5mLNa

2

SO

4

溶液,移入50mL分液漏斗中,总体积为10mL左右。向分液漏斗中加10.0mL环己酮,萃取1min,以下按校准曲线进行测定。

铼含量的计算参见式(62.1)。

注意事项

烧结过程中,应经常开启炉门,以便充分氧化。

62.5.3.3 苯萃取-丁基罗丹明B光度法

方法提要

试样经氧化镁烧结,热水浸取。在2~3mol/LH

3

PO

4

介质中,高铼酸与丁基罗丹明B形成橙红色配合物,可用苯萃取铼的有色配合物,最大吸收峰在565nm波长处,摩尔吸光系数为4×10

4

,借以进行光度法测定。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铼量的测定。测定范围w(Re):(1~300)×10

-6

仪器

分光光度计。

试剂

氧化镁。

磷酸。

氢氧化铵。

苯。

丁基罗丹明B溶液0.1g丁基罗丹明B溶于100mL水中。

铼标准溶液ρ(Re)=5.0μg/mL配制见62.5.3.1萃取分离-硫氰酸盐光度法。

校准曲线

分取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铼标准溶液于一组25mL比色管中,加4mL(1+1)H

3

PO

4

,加水稀释至10mL,加入1mL丁基罗丹明B溶液,混匀。准确加入5.0mL苯,萃取1min,静置分层后,在分光光度计上,于560nm波长处,用1cm比色皿测量吸光度,绘制校准曲线。

分析步骤

根据试样中铼的含量,称取0.5~1g(精确至0.0002g)试样置于事先盛有3gMgO的瓷坩埚中,充分搅匀,表面再盖一层,放入高温炉中,逐渐升高温度650~700℃,保持2h,取出冷却。将烧结物移入150mL烧杯中,用40~50mL水浸取,加热煮沸10min,稍冷后进行过滤,用水洗烧杯及滤纸各3次,将滤液加热浓缩至10mL左右,取下稍冷,加4mL(1+1)H

3

PO

4

,继续加热蒸发至体积小于10mL,移入25mL比色管中,用水洗烧杯2次,加水稀释至10mL。以下按校准曲线进行测定。

铼含量的计算参见式(62.2)。

注意事项

1)氧化镁纯度对空白影响很大,使用前应进行实验选择。烧结过程中,应稍开启炉门,以充分氧化。

2)显色时的磷酸浓度:铼含量低时,以0.3~1mol/L为宜,大于此酸度,色泽显著降低,小于此酸度,空白稍带颜色,最好控制在0.5~1mol/L。铼含量高时,可提高适当酸度。

3)汞、硝酸根、碘离子,高价锰以及其他氧化剂能与丁基罗丹明B显色,应除去。

4)大于0.1mg的钨、钒和铬影响测定;可分别采用酒石酸、抗坏血酸消除汞、硝酸根、碘离子。

62.5.3.4 催化光度法

方法提要

高铼酸盐可催化氯化亚锡还原碲酸钠成单质碲,在一定时间内所还原的碲量与铼量的浓度成正比,加入保护胶,碲呈棕黑色胶体存在于溶液中,于波长530~570nm,可用作光度法测定。

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

此反应若无高铼酸或其盐类存在时,在相当长的时间内是不会进行的。采用标准加入法,本法可测定0.001~0.1μg/mL铼。

仪器

分光光度计。

试剂

氧化镁。

三氯甲烷。

氢氧化钠溶液(200g/L)。

8-羟基喹啉溶液(25g/L)称取5g8-羟基喹啉于26mL(36+64)乙酸及适量水中,加热使之溶解,用水稀释至200mL。

氯化亚锡溶液(375g/L)称取37.5gSnCl

2

·2H

2

O溶于100mLHCl中。

混合液氯化亚锡溶液-500g/L酒石酸-浓盐酸-40g/L聚二烯醇(1+2+2+5)。

碲酸钠(5g/L)称取0.5gNa

2

TeO

4

加入5mLHCl及少量水溶解后稀释至100mL。

铼标准溶液ρ(Re)=50.0μg/mL配制见62.5.3.1萃取分离-硫氰酸盐光度法。然后配制铼含量为10.0μg/mL、1.0μg/mL、0.10μg/mL、0.050μg/mL、0.010μg/mL、0.005μg/mL、0.001μg/mL的系列。

酚酞指示剂(10g/L)乙醇溶液。

分析步骤

称取0.2~2g(精确至0.0001g)试样,置于预先铺有0.5~3.0gMgO的瓷坩埚中,充分搅匀,放入高温炉中逐渐升温到650℃,并在此温度下保持2h。取出冷却,用30~40mL热水将内容物移入150mL烧杯中,并洗净坩埚,加盖表面皿,在低温电热板上煮沸15~20min并保温至溶液清澈。取下稍冷,用中速滤纸过滤,用水洗烧杯及沉淀各3~4次,沉淀弃去。滤液收集在100mL烧杯中,在电热板上蒸发至5mL左右,将溶液移入50mL分液漏斗中(如有白色沉淀,可用小张滤纸或玻璃棉过滤除去),加入1滴酚酞,如溶液呈红色,则用(5+95)HCl调至红色恰好褪去,再加入2滴氢氧化钠溶液、1mL8-羟基喹啉溶液,混匀后放置5min。加入8mL三氯甲烷,剧烈振荡0.5min,待静置分层后,放出三氯甲烷。补加2滴氢氧化钠及0.5mL8-羟基喹啉,再加入8mL三氯甲烷,如此进行第二次和第三次萃取,然后再用5mL三氯甲烷萃取2次以除尽残留的8-羟基喹啉。各次有机相均弃去。将水相移入100mL烧杯中,分液漏斗用少量水洗2~3次,将合并的水溶液置低温电热板上蒸发至3~5mL,移入10mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀(母液)。

吸取2.0mL母液4份,分别放入10mL比色管中,为A、B、C、D,另再取空白1份为E。再向B、C、D中分别加入相当于试液含铼量的0.7倍、1.4倍、2.1倍的铼标准溶液。向5支比色管中加水使溶液体积各为4.0mL,加入1mL混合液,混匀。放置使5支比色管中溶液的温度一致,分别加入1mL碲酸钠溶液并立即混匀。放置,待溶液出现适当的棕色即可于430~470nm处测量吸光度。测量时应严格控制每支比色管从加入碲酸钠起到比色读数的那一段时间间隔相一致。如室温较低,可置于45℃水浴上显色。

按下式计算试样中铼的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(Re)为试样铼的质量分数,μg/g;m

Re

为试样中的铼量,μg;m为称取试样的质量,g;a、2a、3a为分别向比色管B、C、D中加入铼标准的质量,μg;A、A

1

、A

2

、A

3

、A

0

分别为比色管A、B、C、D、E溶液的比色读数。

加入铼标准的量(a)应与试样中铼量比例适当,此值可由该矿区的钼、铼比求得,也可吸取1mL母液作单份比色测定,求得铼的大致含量。

注意事项

铜、汞、锗、锡、铅、锑、铋、砷、钌、锇在100μg内无影响,钼及钨的干扰用酒石酸消除;钼对碲的还原亦有微弱的催化作用,可用硫化物分离后测定或用8-羟基喹啉-氯仿萃取分离钼。硝酸抑制反应,其他酸影响颜色强度,故采用标准加入法。

62.5.3.5 亚硫酸钠底液极谱法

方法提要

试样经氧化镁烧结,水提取,铼呈铼酸盐溶解于溶液中,而留在沉淀中的大部分共生元素分离。在6~10g/LNa

2

SO

3

溶液中,铼呈现良好的极谱波,半波电位为-1.59V(对饱和甘汞电极)。铼含量在0.2~4.0μg/mL之间,波高与浓度呈线性关系。

铬大于铼5倍时影响测定。本方法可以测定0.0001%的铼。

仪器

示波极谱仪。

试剂

氧化镁。

亚硫酸钠溶液(200g/L)。

铼标准储备溶液ρ(Re)=100.0μg/mL称取0.1000g高纯金属铼置于烧杯中,加入5mLHNO

3

,置于水浴中加热溶解,然后用5mLHCl逐HNO

3

,重复3次。蒸发至3mL左右,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用时逐级稀释至所需要的浓度。

校准曲线

取6份烧结过的氧化镁(与试样同时进行),用20mL热水转入100mL烧杯中,分别加入含铼0μg、10μg、20μg、…、200μg的铼标准溶液,煮沸10min,冷却后移入已盛有20mLNa

2

SO

3

溶液的一组50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,放置澄清。分取部分上层清液,置于电解池中,起始电位为-1.3V,用示波极谱进行测定。绘制标准曲线。

分析步骤

称取0.1~2g(精确至0.0001g)试样,置于瓷坩埚中,加入2g粉状氧化镁,充分搅匀,再覆盖一层。置于高温炉中,逐渐升温到700℃烧结2h。取出冷却后,用20mL热水将烧结物移入100mL烧杯中,煮沸10min,以下操作同校准曲线。

铼含量的计算参见式(62.2)。

注意事项

在硫酸-硫酸钠底液中,有硫酸羟胺存在下,铼-碲催化体系既可以用来测定碲,同时可以测定微量铼。此外,在盐酸-二乙基二硫代氨基甲酸钠、硫酸-甲基醛-铜-碲、盐酸-硫氰酸钾-α-糠偶醛二肟等介质中,铼也能产生灵敏的催化波。有的体系灵敏度较高,检测下限能达到0.00xμg/mLRe。

62.5.3.6 硫酸-EDTA-聚乙烯醇-二苯胍底液催化极谱法

方法提要

试样经氧化镁烧结后,水提取,过滤。在硫酸-EDTA-聚乙烯醇底液中,加入适量二苯胍,可使铼的催化波大为提高,检出量可达0.001μg/mL。于电位-0.50V~-0.8V处,作导数极谱图。本方法适用于稀有和有色金属等一般矿石和岩石中铼含量的测定。测定范围w(Re):(0.01~100)×10

6

试剂

氧化镁。

硫酸。

聚乙烯醇溶液(1g/L)。

二苯胍溶液(1g/L)加1滴(1+1)H

2

SO

4

碲溶液ρ(Te)=10.0μg/mL称取0.2500g金属碲于50mL烧杯中,加10mLHNO

3

,在水浴上加热溶解,然后加5mLH

2

SO

4

,蒸发至3mL,冷却,用水移入250mL容量瓶并稀释至刻度,混匀。再用水稀释至要求浓度。

混合底液称取3g盐酸羟胺,0.6gEDTA,用水溶解后,加40mL(1+1)H

2

SO

4

,然后依次加入7.5mL碲溶液、4mL聚乙烯醇溶液、15g抗坏血酸、2mL二苯胍溶液,用水稀释至100mL,混匀。现用现配。

铼标准溶液ρ(Re)=0.50μg/mL配制方法见62.5.3.2环己酮萃取分离-α-糠偶酰二肟光度法。

仪器

极谱仪(带导数部分)。

校准曲线

取0.00mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL铼标准溶液或0mL、0.20mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL铼标准溶液,分别置于一组50mL烧杯中,置控温电热板上,加热蒸干,加入10.0mL混合底液微热溶解盐类,放置20min后,于极谱仪上,电位-0.5V~-0.8V处,作导数极谱图。绘制校准曲线。

分析步骤

根据试样中铼的含量,称取0.1~1g(精确至0.0001g)试样,置于已盛有2~3gMgO的瓷坩埚中,搅匀后再覆盖一层,置于高温炉中,逐渐升温至700℃,保持2h,取出冷却,置100mL烧杯中,加入30mL热水,加热煮沸5~10min。将溶液过滤于100mL烧杯中,用水洗烧杯和沉淀数次。滤液置控温电热板上加热蒸干,加入10.0mL混合底液微热溶解盐类,以下按校准曲线进行测定。

铼含量的计算参见式(62.2)。

注意事项

1)在烧结过程中,应稍开启炉门,以便充分氧化。

2)铼的催化波在4h内稳定性良好。碲量的多少影响铼催化波的波高,因此底液必须加准,10mL底液中含7.5μg碲为最佳量。二苯胍的加入能促使铼的催化波增高,加入量也应适当,过量反而使波高下降。

62.5.3.7 硫氰酸钾-α-糠偶酰二肟-盐酸底液催化极谱法

方法提要

试样经氧化镁烧结,热水浸取。在0.48mol/LHCl-3g/LSnCl

2

-0.5g/LKSCN-0.2g/Lα-糠偶酰二肟-!=0.008%丙酮体系中,铼在-0.93V处产生一灵敏的催化波,在0.1~0.8μg/mL铼浓度范围内,峰电流与浓度呈线性关系。本方法适用于稀有、有色金属等一般矿石和岩石中铼含量的测定。测定范围w(Re):(1~100)×10

-6

仪器

示波极谱仪。

试剂

氧化镁。

丙酮。

盐酸。

二氯化锡溶液(150g/L)溶于(1+4)HCl。

硫氰酸钾溶液(25g/L)。

α-糠偶酰二肟溶液0.5gα-糠偶酰二肟溶于100mL(5+95)乙醇溶液。

铼标准溶液ρ(Re)=10.0μg/mL称取0.1000g(精确至0.0001g)高纯金属铼于100mL烧杯中,加5mLHNO

3

,置水浴上溶解,加5~8mLHCl,赶去剩余的硝酸,重复3次,最后剩3mL左右,取下,用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。吸取20.00mL于200mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀。

校准曲线

分取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL铼标准溶液,分别置于一组25mL容量瓶中,用水稀释至10mL左右,加入2mL(1+1)HCl、0.5mLSnCl

2

溶液、0.5mLKSCN溶液、1mLα-糠偶酰二肟溶液、4滴丙酮,用水稀释至刻度,混匀。将溶液倒入电解池中,用示波极谱仪导数部分,-0.93V处测量峰电流,绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.5~2g(精确至0.0001g)试样,置于预先盛有3~5gMgO的瓷坩埚中,充分搅匀,表面再覆盖一层,置高温炉中,从低温逐渐升至700℃并保持2h,取出冷却。将烧结物移入100mL烧杯中,用40mL热水浸取并煮沸3~5min,冷却。移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,放置澄清。

分取5.0~10.0mL清液于25mL容量瓶中,加入2mL(1+1)HCl,以下按校准曲线进行测定。

铼含量的计算参见式(62.1)。

注意事项

1)在烧结过程中,应稍开启炉门,以便充分氧化。

2)每加一种试剂均须混匀,低价铼只有在低酸度介质中与α-糠偶酰二肟、硫氰酸盐形成电活性配合物,可允许一定量EDTA、酒石酸、草酸等存在。

62.5.3.8 电感耦合等离子体质谱法

方法提要

采用氧化镁半熔法、过氧化钠熔融-丙酮萃取法或硝酸分解法处理试样,等离子体质谱法测定铼。一般ICP-MS的仪器检出限为0.001ng/mL,根据各种前处理方法的稀释倍数,并考虑到基体、空白等因素,对试样的测定限为w(Re):(0.2~2)×10

-6

仪器

等离子体质谱仪。

试剂

氧化镁。

过氧化钠。

丙酮。

硝酸。

过氧化氢。

氢氧化钠溶液(250g/L)。

铼标准储备溶液ρ(Re)=100.0μg/mL称取0.14406g高纯铼酸铵(NH

4

ReO

4

)置于烧杯内,溶于水中,移入1000mL容量瓶内,用水稀释至刻度,摇匀。

铼标准溶液ρ(Re)=20.0ng/mL由铼标准溶液稀释配制。

铱内标溶液ρ(Ir)=20.0ng/mL。

分析步骤

(1)试样处理

a.氧化镁半熔法。称取0.5g(精确至0.0001g)试样置于瓷坩埚中,加入1.5gMgO,搅拌均匀,再覆盖0.5g,放入高温炉,逐渐升温至700℃,焙烧时炉门开一缝,使加入空气以促进铼的氧化。保持1h后,取出冷却,将坩埚内半熔物转入150mL烧杯中,用50mL热水浸取。煮沸1h,冷却。转入50mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀,放置。取上清液干过滤后上机测定。

b.过氧化钠熔融-丙酮萃取法。称取0.5g(精确至0.0001g)试样,置于高铝坩埚中,加入3gNa

2

O

2

,搅匀,再覆盖一层,置于高温炉中,在700℃熔融10min,取出冷却,将坩埚置于烧杯中,加30mL热水提取,洗出坩埚,冷却后将碱性试样溶液和沉淀一并转入120mLTeflon分液漏斗中,补加氢氧化钠溶液至浓度约为5mol/L。加入10mL丙酮萃取Re,振荡1min,静止分层(如沉淀太多,需多加氢氧化钠溶液,转入50mL离心管离心,将上清液转入分液漏斗进行分相)。弃去下层水相和沉淀,加2mLNaOH溶液到分液漏斗中。振荡1min,进一步洗去丙酮相中的杂质,弃去下层水相。将丙酮相转入50mL离心管中,离心10min,用滴管取出上部丙酮到已加有2mL水的100mLTeflon烧杯中(这一次离心是为了保证丙酮相不会夹杂碱液,防止以后溶液含盐量过高而导致雾化器堵塞)。在电热板上加热,开始保持约50℃,待丙酮蒸发完后,升高电热板温度到120℃,继续加热溶液至干。用0.5mLHNO

3

中和溶解残渣。有时HNO

3

提取液呈黄色,可能是丙酮的降解产物,反复加热近干并滴加H

2

O

2

和HNO

3

,可使溶液清亮无色,最终转入10mL比色管,用水稀释至刻度,摇匀,待上机测定。

c.硝酸分解法(适用于硫化矿物)。称取10~50mg试样,置于小烧杯中,加入5~10mLHNO

3

,盖上表面皿,于低温电热板加热至沸腾。继续加热至试样逐渐形成白色钼酸沉淀。去盖,继续加热至仅余约0.5mL溶液,加少量水加热,转入10mL比色管,用水稀释至刻度,摇匀。放置澄清后取上清液上机沉淀。

(2)上机测定

选用常规的ICP-MS工作参数继续测定。

测定同位素为

185

Re,内标为

193

Ir。以高纯水为低点、铼标准溶液为高点进行仪器校准,然后测定试样溶液。内标溶液在测定空白溶液、标准溶液和试样溶液时由三通导入ICP仪器。

注意事项

1)半熔法在焙烧过程中铼可能有少量挥发损失,结果略偏低,含量很低时可能偏低约10%。

2)半熔法处理试样不可选用

187

Re作为测定同位素,因为含铼试样中往往含有由铼衰变产生的放射性

187

Os,会对

187

Re的测定形成干扰。另两种处理方法因锇已被分离,不存在此问题。

3)用丙酮萃取铼的问题。丙酮与水混溶,当氢氧化钠浓度大于2mol/L时,丙酮与碱溶液分成两相。5mol/LNaOH时分相界面清晰。在碱性介质中大部分金属氢氧化物沉淀而得到分离。试样基体中的Mo、Fe、Ni、Cu、As等元素基本不被萃取。在当前所有Re的溶剂萃取方法中丙酮萃取方法较为简单快速并具有广泛的适用性。只需做一次萃取,不用反萃步骤,就可以把铼从辉钼矿、橄榄岩、玄武岩、黑色页岩、油页岩、黄铁矿、黄铜矿、铬铁矿、毒砂等基体中快速分离。

参 考 文 献

邓桂春,滕洪辉,刘国杰,等 . 2004. 铼的分离与分析研究进展 [J]. 稀有金属,28 ( 4) : 771 -776

邓桂春,臧树良,王永春,等 . 2000. 乙基紫萃取光度法测定铜烟灰中的铼 [J]. 分析化学,28( 8) : 1051

刘峙嵘 . 1997. 高铼酸盐 - 氨氯吡咪盐酸盐萃取光度法测定铼 [J]. 四川有色金属,( 2) : 65 -66

王靖芳,冯彦琳,李慧妍 . 1995. N,N - 二 ( 1 - 甲基庚) 乙酰胺萃取铼的研究 [J]. 稀有金属,19( 3) : 228

王清芳,罗锦超,冯彦琳,等 . 2001. N7301 萃取铼的研究 [J]. 有色金属 ( 冶炼部分) ,29

王顺昌,齐守智 . 2001. 铼的资源、用途和市场 [J]. 世界有色金属,( 2) : 12 -14

王献科,李玉萍,李莉芬 . 2000. 液膜分离富集测定铼 [J]. 中国钼业,24 ( 4) : 38 -41

王小琳,刘亦农,熊宗华 . 1995. 酮类试剂萃取分离铼的研究 [J]. 化学试剂,17 ( 3) : 143 -145

杨子超,王秀山,李运涛,等 . 1988. 氯化三烷基苄基铵萃取分离铼钼的研究 [J]. 西北大学学报,18( 3) : 46 -49

周迎春,刘兴江,冯世红,等 . 2003. 活性炭吸附法分离铼钼的研究 [J]. 表面技术,32 ( 4) : 31

周稚仙,杨俊英 . 1987. 苯并 -15 - 冠 -5 萃取分离铼的研究 [J]. 化学试剂,9 ( 1) : 50

中国资源综合利用技术政策大纲的工业“三废”综合利用技术

1.煤矸石综合利用技术

(1)煤矸石发电技术

——推广适合燃烧煤矸石的大型循环流化床锅炉,在有条件的地区推广热、电、冷联产技术和热、电、煤气联供技术。

——推广炉内石灰脱硫和静电除尘技术。

——研发煤矸石等低热值燃料电厂锅炉高效除尘、脱硫、灰渣干法输送、存储及利用技术。

(2)煤矸石生产建筑材料技术

——制砖技术。推广全煤矸石生产承重多孔砖、非承重空心砖和清水墙砖技术。

——制水泥技术。推广利用煤矸石为原料,部分或全部代替粘土配制水泥生料,烧制水泥熟料技术。

——生产其他建材产品技术。推广利用煤矸石为原料生产陶瓷制品、陶粒、岩棉、加气混凝土等技术。

(3)推广利用煤矸石充填采煤塌陷区、采空区和露天矿坑及煤矸石复垦造地造田技术。

(4)推广利用煤矸石制取聚合氯化铝、硫酸铝、合成系列分子筛等化工产品技术。

(5)推广利用煤矸石生产复合肥料技术。

(6)推广煤矸石中极细粒钛铁矿、锐钛矿等杂质的分离技术。

(7)研发利用煤矸石生产特种硅铝铁合金、铝合金技术,以及利用煤矸石生产铝系列、铁系列超细粉体的技术。

(8)研发煤矸石提取五氧化二钒及其他稀有元素技术。

2.矿井水综合利用技术

推广采用混凝、沉淀(或浮升)以及过滤、消毒等技术,净化处理煤矿矿井水。

3.煤层气综合利用技术

(1)推进煤层气民用、发电、化工等技术的产业化。

(2)研发低浓度瓦斯利用技术。 1.粉煤灰、脱硫石膏综合利用技术

(1)粉煤灰综合利用技术

——推广采用粉煤灰生产水泥、砌块、陶粒等建筑材料技术。

——推广采用粉煤灰建造水坝、油井平台、道路路基等建筑工程技术。

——推广粉煤灰制取漂珠、空心微珠、碳等化合物技术。

——推进高铝粉煤灰提取氧化铝技术的产业化。

——推进粉煤灰造纸及生产岩棉技术的产业化。

——研发粉煤灰用于农业(改良土壤、生产复合肥料、造地)、污水处理以及各类填充材料等技术。

(2)推广脱硫石膏制水泥缓凝剂、纸面石膏板、建筑石膏、粉刷石膏、砌块等建材产品的综合利用技术。

(3)研发脱硫石膏免煅烧制干混砂浆。

2.废水综合利用技术

推广灰场冲灰废水封闭式循环利用等技术。

3.废气综合利用技术

推广燃煤电厂烟气中回收硫资源生产硫磺技术。 1.废渣综合利用技术

(1)推广对油气采炼过程中产生的各类油砂、污泥、残渣、钻屑采用固化等无害化综合处理技术,并用于筑路、制造建筑材料、调剖堵水剂等。

(2)推广石油焦乳化焦浆/油(EGC)代油节能技术。

(3)研发改进缓和湿式氧化(WAO)-间歇式生物反应器(SBR)处理碱渣联合工艺,形成专有成套技术。

(4)研发污水处理场油泥(包括罐底泥)、浮渣和剩余活性污泥处理组合技术。

2.废水(液)综合利用技术

(1)推广钻井污水、废液综合处理技术,实现闭路循环利用。

(2)推广炼油企业含氢尾气膜法回收技术。利用膜分离技术建设芳烃、加氢尾气膜法回收装置,回收芳烃预加氢精制单元酸性气、异构化富氢、加氢裂化低分气、柴油加氢低分气中的富含氢气体。

(3)推广采用中和、酸化以及各种精制技术,从石油炼制产生的酸碱废液、废催化剂中,回收环烷酸、粗酚、碳酸钠、浮选捕集剂等资源。

(4)研发石油化工高浓度、难降解的有机废水处理技术以及油田废水替代清水技术。

(5)研发经济有效的废水深度处理技术和回用技术、氨氮废水处理技术与回收利用技术。

3.废气综合利用技术

(1)推广对炼油厂催化裂化过程中产生的高温烟气采用气能量回收技术进行能量回收。

(2)研发催化裂化再生烟气、加热炉气、工艺排气及电站排气中二氧化硫和氮氧化物处理技术。 1.冶炼废渣综合利用技术

(1)推广炼钢炉渣回收和磁选粉深加工处理技术。

(2)推广立磨粉磨粒化高炉矿渣技术。

(3)推广硫铁矿烧渣综合利用技术。

(4)推广冷轧盐酸再生及铁粉回收技术。

(5)推广钢渣返回烧结,替代石灰作为炼铁厂烧结溶剂技术。

(6)推广转炉煤气干法除尘及尘泥压块技术。

(7)推广氧化铁皮回收利用技术。采用直接还原技术制取粉末冶金用的还原铁粉。

(8)推广含铁尘泥综合利用技术。

(9)推广废钢渣生产磁性材料技术。

(10)研发含锌尘泥综合利用技术。

(11)研发不锈钢和特殊钢渣的处理和利用技术,特别是防止水溶性铬离子浸出的技术。

(12)研发钢铁渣游离氧化钙、游离氧化镁降解处理技术。

2.废水(液)综合利用技术

(1)推广对不同浓度的焦化废水优化分级处理与使用技术。

(2)推广采用“电氧化气浮”技术对废水进行深度处理并回用。

(3)推广污水深度处理脱盐回用技术。采用抗污染芳香族聚酰胺反渗透膜,生产高品质的回用水。

(4)推广冷轧含油乳化液膜分离回收技术。

(5)研发矿山酸性废水治理与循环利用技术。

(6)研发矿山含硫矿物,As、Pb、Cd废水处理与循环利用技术。

3.废气及余热、余压综合利用技术

(1)推广全燃烧高炉煤气锅炉的应用技术。

(2)推广焦炉、高炉、转炉煤气的回收技术。

(3)推广利用还原铁生产中回转窑废高温烟气余热发电技术。

(4)推广高炉煤气余压发电TRT(高炉煤气余压透平发电装置)结合干法除尘技术。

(5)推广采用利用溴化锂制冷等技术回收利用冶金生产过程中炉窑烟气余热。

(6)推广采用双预蓄热式燃烧技术,实现炉窑废气余热的利用。

(7)推广铁合金矿热炉、烧结机等中低温烟气余热发电技术。

(8)推广焦化干息焦技术,回收利用焦炭显热。

(9)推广低热值煤气燃气-蒸汽联合循环发电技术(CCPP)。

(10)推广炼钢厂除尘系统高温烟气余热发电技术。

(11)推广电炉余热回收及综合利用技术。

(12)推进烧结烟气脱硫副产石膏资源化利用技术的产业化。 1.冶炼废渣综合利用技术

(1)推广采用炉渣选矿法从冶炼炉渣中回收金属铜技术。

(2)推广铜冶炼阳极泥及废渣(料)综合利用技术,回收金、银、铂、钯、硒、碲、铅、铋、铟等。

(3)推广铜冶炼冷态渣,镍冶炼冷态渣深度还原磁选提铁综合利用技术。

(4)推广采用“破碎-磁选分选焦煤”、“球磨-磁选生产铁粉”等技术处理锌渣、窑渣。

(5)推广从铅电解阳极泥中提取金银的火法和湿法技术工艺。

(6)推广锌渣中提取银的技术。

(7)推广从锌浸出渣中提取铟技术。

(8)推广金属镁还原渣部分替代钙质和硅质原料生产水泥技术。

(9)研发高效利用铅锌冶炼渣再回收铅锌技术,以及稀散金属回收技术。

(10)研发低耗高效脱除氟、氯、氧化锌物料技术。

(11)研发采用氢气还原法从冶炼各类烟尘中制取金属锗综合利用技术。

(12)研发赤泥综合利用技术。

2.废水(液)综合利用技术

(1)推广轧制废油回收利用技术。

(2)推广从生产印刷线路板产生含铜废液中回收金属铜技术。

(3)研发加工生产过程中表面处理废液、酸洗污泥综合回收技术。

3.废气及余热综合利用技术

(1)推广采用氨吸收法技术,回收铜、铅、锌等有色金属冶炼企业产生的烟气二氧化硫,副产硫酸铵、硫酸钾等。

(2)推广采用钙吸收技术,对二氧化硫烟气脱硫并回用。

(3)推广采用氧化锌渣脱除铅锌冶炼烟气二氧化硫技术。

(4)推广冶炼废气中有价元素的回收利用技术。

(5)推广菱镁矿资源利用过程中二氧化碳回收以及生产二氧化碳衍生产品先进技术。

(6)推广有色冶金炉窑烟气余热利用技术。 1.磷石膏等化工废渣综合利用技术

(1)推广蒸氨废渣综合利用技术。

(2)推广采用电石渣替代石灰石用于水泥工业、纯碱工业以及电厂的烟气脱硫技术。

(3)推广利用铬渣作水泥矿化剂技术;铬渣制自溶性烧结矿并冶炼含铬生铁技术;铬渣作为熔剂生产钙镁磷肥技术;铬渣制钙铁粉、铸石、人造骨料、玻璃着色剂及铬渣棉等技术。

(4)推广磷石膏制磷酸联产水泥、制硫酸钾、制硫铵和碳酸钙以及制硫酸铵、硫酸铵钾等作为化工原料的综合利用技术;磷石膏制水泥缓凝剂、纸面石膏板、建筑石膏、粉刷石膏、砌块等建材产品的综合利用技术;磷石膏作为盐碱地改良剂技术。

(5)推广黄磷炉渣生产水泥、混凝土、磷渣砖、保温材料、低温烧结陶瓷等技术。

(6)推广黄磷泥生产五氧化二磷以及双渣肥等综合利用技术。

(7)推广造气煤渣综合利用技术。

(8)推广利用硼泥制备轻质碳酸镁、氧化镁等镁盐技术。

(9)推广利用硼泥生产建筑材料、农业肥料和冶金辅助材料技术。

(10)推广氟石膏生产建筑材料等综合利用技术。

(11)研发磷石膏充填采矿技术。

2.废水(液)综合利用技术

(1)推广纯碱生产中蒸氨废清液晒盐技术,采用高效蒸发技术和设备制氯化钙联产氯化钠。

(2)推广合成氨生产中采用水解汽提技术回收尿素。

(3)推广氮肥生产污水回用技术。

(4)推广循环冷却水超低排放技术。

(5)推广回收硼酸母液制备硼镁肥、轻质碳酸镁、氧化镁等镁盐产品技术。

(6)推广采用大孔径吸附树脂对2,3-酸废水回收利用技术。

(7)推广“树脂吸附-氧化-树脂吸附”技术对2-萘酚生产废水进行治理和资源化利用。

(8)推广处理DSD (4,4-二氨基二苯乙烯-二磺酸)酸氧化工序生产废水采用树脂法将有机物吸附并洗脱和回收利用的资源化技术。

(9)推广苯胺、邻甲苯胺和对甲苯胺生产废水资源化技术。

(10)推广树脂吸附法处理氯化苯水洗废水综合利用技术。

(11)推广从电镀废水中回收镍、钴等稀有金属技术。

(12)推广从制盐母液中提取氯化钾、工业溴、氯化镁技术。

3.废气、余热综合利用技术

(1)推广采用吸附、汽提、变压吸附等技术,从电石法聚氯乙烯生产尾气中回收氯乙烯、乙炔气。

(2)推广利用黄磷尾气发电并提纯一氧化碳生产甲醇、甲酸等化工产品技术。

(3)推广醇烃化工艺替代铜洗工艺技术。

(4)推广全燃式造气吹风气余热回收利用技术。

(5)推广湿法磷酸及磷肥生产副产品氟生产各种氟化物技术。

(6)推广以碳酸钠吸收硝酸生产尾气中的氮氧化物,生产硝酸钠、亚硝酸钠的技术。

(7)推广利用电石、炭黑生产尾气中的一氧化碳,作为燃料及化工原料用于制甲醇、合成氨和羰基产品技术。

(8)推广对含二氧化碳废气进行综合利用技术。其中利用氨水吸收尾气中二氧化碳制取碳酸氢铵;深冷制取液态二氧化碳或干冰;用纯碱吸收二氧化碳制取碳酸氢钠;用二氧化碳废气制取轻质碳酸镁;用烧碱废液吸收二氧化碳制取纯碱;用废气中的二氧化碳代替硫酸分解酚钠提取酚。

(9)推广氯化氢废气综合利用技术。其中用甘油吸收氯化氢制取二氯丙醇;在催化剂作用下制取环氧氯丙烷、二氯异丙醇,制取氯磺酸、染料、二氯化碳等化工产品;采用催化氯化法、电解法、硝酸氧化法生产氯气;副产盐酸生产聚氯乙烯等产品。

(10)推广催化干气蒸汽转化法制氢技术。

(11)推广草甘膦与有机硅生产中的氯元素循环利用技术。将草甘膦生产中的尾气经回收净化用于有机硅单体的合成。有机硅单体生产中产生盐酸,经净化后用于草甘膦合成,从而使含氯元素的化合物(氯甲烷、氯化氢)在草甘膦和有机硅两大类产品之间实现循环利用。 1.废渣综合利用技术

(1)推广石材加工碎石和采矿废石生产人造石材(装饰材料)技术。

(2)研发废陶瓷高附加值再利用技术。

2.废水综合利用技术

推广采用无机混凝剂(PAC)+高分子助凝剂(PHM)等混凝沉淀处理技术。

3.废气、余热综合利用技术

(1)推广水泥窑废气余热发电技术。

(2)推进玻璃熔窑废气余热发电技术产业化。 1.废渣综合利用技术

(1)推广玉米脱胚提油和小麦提取蛋白技术。

(2)推广利用酒精糟生产全糟蛋白饲料等技术。

(3)推广啤酒废酵母干燥生产饲料酵母技术;废酵母经酶处理制备医药培养基酵母浸膏技术。

(4)推广柠檬酸废渣替代天然石膏技术。

(5)推进啤酒废酵母生产制备核苷酸、氨基酸类物质技术的产业化。

(6)推广玉米芯生产木寡糖技术。

(7)推广利用制糖废糖蜜生产高活性酵母等发酵制品技术。

(8)推进利用酶技术从麦糟中提取功能性膳食纤维和蛋白质的产业化。

(9)推进果蔬浓缩汁生产废渣制备果胶、功能性膳食纤维和蛋白饲料技术的产业化。

(10)研发酵母细胞壁残渣制备甘露糖蛋白质及水溶性葡聚糖等。

(11)研发啤酒糟采用多菌种混合固体发酵生物改性,生产肽蛋白技术。

(12)研发马铃薯、木薯淀粉生产废渣综合利用技术。

2.废水(液)综合利用技术

(1)推广发酵剩余资源厌氧发酵生产沼气技术。

(2)推广麦汁煮沸二次蒸汽回用技术。

(3)推广味精废母液生产复合肥技术。

(4)推广玉米浸泡水和谷氨酸离交尾液混合培养饲用酵母粉技术。

(5)推广木薯干片干式粉碎和鲜木薯湿法破碎分离技术,浓缩出精淀粉浆液和蛋白黄浆。

(6)研发采用膜过滤技术(MF)回收菌体制成饲料技术。

(7)研发薯类淀粉生产高浓工艺废水(俗称汁水或细胞水)回收蛋白技术。

(8)研发适用于食品行业生产的膜材料及膜分离装置;研发排放废水深度处理的膜技术与膜材料。

3.废气综合利用技术

研发利用酒精等生产过程中产生的二氧化碳生产降解塑料技术。 1.废旧纤维等废渣综合利用技术

(1)推广废旧纤维循环利用技术。利用废旧涤纶及锦纶纤维、生产废料等生产再生纤维技术。

(2)推广利用废旧纤维作为产业用增强材料技术。

(3)推广溶解、萃取、离子交换等技术,对化纤工业产生的固体废弃物进行回收利用。

(4)推广针刺、热熔、纺粘、缝编等技术对废花、落棉、纱布角、短纤维等废弃物进行回收利用。

(5)推进废弃毛中提取蛋白制备生物蛋白纤维技术的产业化。

(6)推进利用双氧水对剥茧抽丝后的废弃物进行湿法纺丝技术的产业化。

(7)推进蚕蛹蛋白提炼及深加工、桑柞蚕丝下脚料生产针刺无纺布等综合利用产业化。

2.废水(液)综合利用技术

(1)推广采用水蒸汽直接蒸馏法从含溴染料废水中制取溴素技术;以分散蓝2BLN水解母液以及硝化废酸为原料从废水中离析回收2,4-二硝基苯酚。

(2)推进洗毛废水采用高效分离回收等工艺设备提取羊毛脂技术产业化。

(3)推进聚酯企业生产废水中乙醛等有机物回收与利用技术产业化。

(4)研发适用于排放废水深度处理的膜材料,并研发适用于浆料、染料浓缩与回收工艺的膜分离装置。 1.废渣综合利用技术

(1)推广造纸废渣污泥资源化利用技术。

(2)推进制浆碱回收白泥生产优质碳酸钙技术的产业化。

2.废水(液)综合利用技术

(1)推广制浆造纸过程水的梯级使用和废水深度处理部分回用技术。

(2)推广造纸白水多圆盘过滤机处理回收利用技术。

(3)推广厌氧生物处理高浓废水生产沼气技术。

(4)推广制浆封闭式筛选、中浓技术。

(5)推进纸浆废液生产微生物制剂技术的产业化。

脱硫塔有哪些材质,什么材质的好?

有几个材料可以参考考虑:1.4529,254SMO,AL-6XN,904L,

1.4529是脱硫脱硝六钼钢,超级奥氏体不锈钢:

1.4529(Incoloy 926/UNS N08926)在卤化物介质和含硫氢酸性环境中具有非常高的抗点蚀和缝隙腐蚀能力,能有效抵抗氯离子应力腐蚀,在氧化和还原性介质中同样具有良好的耐腐蚀性,稳定性良好,机械性能略优于904L,可用于-196到400℃的压力容器制造。

热处理:980-1150℃之间保温1-2小时,快速空冷或水冷。

典型工况:60%硫酸,80℃以下,年腐蚀率<0.1mm

1.4529配套焊接材料及焊接工艺:1.4529合金的焊接建议采用AWS A5.14焊丝ERNiCrMo-3或AWS A5.11焊条ENiCrMo-3。

1.4529应用领域:

烟气脱硫装置,磷酸生产用蒸发器、换热器、过滤器和混合器,硫酸输送装置,冷凝器,灭火系统,海水过滤系统,近海工业中的液压和回灌管道系统,纸浆漂泊系统,盐类蒸发冷凝器,电广污染冷却水管道系统,反渗透海水淡化装置,腐蚀性化学品运输存储罐,卤酸催化的有机物生产设备等。

1.4529 的耐腐蚀性:1.4529是与合金904L具有类似化学成分的奥氏体不锈钢,其氮含量提高到了0.2%左右,钼含量约为6.5%。氮和钼含量的提高显著提高了在卤化物介质中的抗点腐蚀和缝隙腐蚀性能。同时,镍和氮不但保证了金相的稳定性,而且比镍氮含量低的合金降低了热加工或焊接过程中晶间相析出的倾向。出色的耐局部腐蚀性能加上25%的镍含量使合金1.4529在氯离子介质中具有尤其突出的耐腐蚀性。在氯化物浓度10000-70000ppm、PH 值5-6、工作温度50-68℃的石灰石浆料的各种FGD 系统中的试验表明,经过1-2 年的试验期,合金1.4529 基本上没有发生点腐蚀和缝隙腐蚀。

1.4529合金在其他的化学介质中也具有很好的抗腐蚀性,以及高温、高浓度介质,包括硫酸、磷酸、酸性气体、海水、盐和有机酸。1.4529合金是位于柏林的德国国家材料研究及试验研究所(BAM)的BAM 目录第6 章“危险品储运容器规范”的选材。另外,只有当材料处于正确的冶金状态和保证清洁的条件下才能具有最佳的耐腐蚀性能。

1.4529主要规格:

1.4529无缝管、1.4529钢板、1.4529圆钢、1.4529锻件、1.4529法兰、1.4529圆环、1.4529焊管、1.4529钢带、1.4529直条、1.4529丝材及配套焊材、1.4529圆饼、1.4529扁钢、1.4529六角棒、1.4529大小头、1.4529弯头、1.4529三通、1.4529加工件、1.4529螺栓螺母、1.4529紧固件

254SMO是一种奥氏体不锈钢 六钼钢。

由于它的高含钼量,故具有极高的耐点腐蚀和耐缝隙腐蚀性能。这种牌号的不锈钢是为用于诸如海水等含有卤化物的环境中而研制和开发的。254SMO也具有良好的抗均匀腐蚀性。特别是在含卤化物的酸中,该钢要优于普通不锈钢。其C含<0.03%,因此叫纯奥氏体不锈钢 。(<0.01%又叫超级奥氏体不锈钢)。超级不锈钢是一种特种不锈钢,首先在化学成分上与普通不锈钢不同,是指含高镍,高铬,高钼的一种高合金不锈钢。其中比较著名的是含6%Mo的254SMo,这类钢具有非常好的耐局部腐蚀性能,在海水、充气、存在缝隙、低速冲刷条件下,有良好的抗点蚀性能(PI≥40)和较好的抗应力腐蚀性能,是Ni基合金和钛合金的代用材料。其次在耐高温或者耐腐蚀的性能上,具有更加优秀的耐高温或者耐腐蚀性能,是304不锈钢不可取代的。另外,从不锈钢的分类上,特殊不锈钢的金相组织是一种稳定的奥氏体金相组织。

由于这种特种不锈钢是一种高合金的材料,所以在制造工艺上相当复杂,一般人们只能依靠传统工艺来制造这种特种不锈钢,如灌注,锻造,压延等等。

主要成分:254SMo含碳(C)≤0.02,锰(Mn)≤1.00,镍(Ni)17.5~18.5,硅(Si)≤0.8磷(P)≤0.03,硫(S)≤0.01,铬(Cr)19.5~20.5,铜(Cu)0.5~1.0,钼(Mo)6.0~6.5

各国标准:UNS S31254、DIN/EN 1.4547、ASTM A240、ASME SA-240

物理性能:密度:8.24g/cm3, 熔点:1320-1390 ℃,磁性:无

机械性能:抗拉强度:σb≥650Mpa,屈服强度σb≥310Mpa:延伸率:δ≥40%,硬度:182-223(HB)

耐腐蚀性:是一种高耐腐蚀超级奥氏体不锈钢,针对卤化物和酸的环境而开发,广泛用于高浓度氯离子介质、海水等苛刻工况环境。在酸性介质的各种工业场合,特别是在含卤化物的酸中,254SMO要远远优于其它不锈钢,某些情况下可以和哈氏合金以及钛相媲美。较低的含碳量和高钼含量,使其具有较好的耐点腐蚀和耐缝隙腐蚀性能、优秀的耐晶间腐蚀能力,是一种高性价比不锈钢,在国内外化工、脱硫环保等领域广泛使用。

配套焊材:ERNiCrMo-3焊丝,ENiCrMo-3焊条

254SMO主要规格:

254SMO无缝管、254SMO钢板、254SMO圆钢、254SMO锻件、254SMO法兰、254SMO圆环、254SMO焊管、254SMO钢带、254SMO直条、254SMO丝材及配套焊材、254SMO圆饼、254SMO扁钢、254SMO六角棒、254SMO大小头、254SMO弯头、254SMO三通、254SMO加工件、254SMO螺栓螺母、254SMO紧固件

AL-6XN六钼超级奥氏体不锈钢  

AL-6XN概述:

AL-6XN(N08367)超级奥氏体不锈钢也是一种具有优异的耐氯离子点蚀和缝隙腐蚀能力的超级奥氏体不锈钢,作为一种具有良好的性价比的耐腐蚀合金,其综合耐腐蚀能力相对316L有了很大的跨越,同时相对于C-276等其它耐腐蚀镍基合金其耐腐蚀能力接近,成本优势明显。因为在合金中添加了显著的氮成分,从而使Al-6XN材料相对常规奥氏体不锈钢(如304,316,317等)具有更高的拉伸强度,同时又保持了优异的材料韧性及冲击强度,ASME标准中规定的许用应力值,Al-6XN相对于316L要高出40%,相对于铜-镍合金高出近一倍。

AL-6XN国际通称:

Al-6XN、脱硫脱硝合金、UNS N08367、Cronifer1925hMo、Incoloy alloy25-6HN、NAS 254NM

AL-6XN执行标准:

ASTM B688、ASTM A240、ASTM B676、ASTM B675、ASTM B564

AL-6XN化学成分:

碳C:0.03

镁Mg:2.0

磷P:0.04

硫S:0.03

硅Si:1.0

镍Ni:23.5-25.5

铬Cr:20.0-22.0

钼Mo:6.0-7.0

氮N:0.18-0.25

铜Cu:0.75

AL-6XN物理性能:

密度:8.24g/cm3

熔点:1370-1398℃

弹性模量:290GPa

热导率:90 W/(m•℃)

硬度(HB):280

热膨胀系数( 20-100℃):8.5×10-6/℃

AL-6XN机械性能:

抗拉强度:σb≥650Mpa,屈服强度σb≥295Mpa:延伸率:δ≥35%

AL-6XN热处理:980-1150℃之间保温1-2小时,快速空冷或水冷。

AL-6XN主要特性:

AL-6XN(N08367,1.4501)不锈钢比标准的300系列合金,对氯离子具有较高的抗点蚀、缝隙腐蚀和压力缝隙腐蚀能力,在不锈钢中Cr、Mo、Ni、C分别对不同的介质具有抗腐蚀性。Cr是在自然和氧化环境中抗腐蚀代表,Cr、Mo、Ni的含量增长增加了抗点蚀能力,镍提供了奥氏体结构,镍钼增加了对氯离子的压力缝隙腐蚀能力和对降低环境的抗腐蚀能力。高镍(24%)、钼(6.3%)AL-6XN不锈钢具有较好的抗压力缝隙腐蚀能力。钼具有抗氯离子点蚀能力,镍进一步增强抗点蚀能力,而且能提供比300奥氏体不锈钢更高的强度,因此经常应用于设备中较薄的部分。在AL-6XN不锈钢中,较高含量的铬、钼、和镍也提供了不锈钢的成形和焊接时的抗腐蚀性能力。

另外AL-6XN不锈钢还具有以下特点

1、优异的含氯离子介质环境下的耐点蚀,耐缝隙腐蚀能力。

2、在氯化钠盐溶液介质下极好的耐应力腐蚀能力。

3、高强度,良好的韧性。

AL-6XN主要应用:

AL-6XN高铬、钼、镍和氮使AL-6XN具有较好的抗氯离子点蚀能力、缝隙腐蚀,这就使AL-6XN应用于很多环境:

AL-6XN主要规格:

AL-6XN无缝管、AL-6XN钢板、AL-6XN圆钢、AL-6XN锻件、AL-6XN法兰、AL-6XN圆环、AL-6XN焊管、AL-6XN钢带、AL-6XN直条、AL-6XN丝材及配套焊材、AL-6XN圆饼、AL-6XN扁钢、AL-6XN六角棒、AL-6XN大小头、AL-6XN弯头、三通、AL-6XNAL-6XN加工件、AL-6XN螺栓螺母、AL-6XN紧固件

904L超级不锈钢概述:

904L超级奥氏体不锈钢属低碳高镍、钼奥氏体不锈耐酸钢,为引进法国H·S公司的专有材料。具有很好的活化—钝化转变能力,耐腐蚀性能极好,在非氧化性酸如硫酸、醋酸、甲酸、磷酸中具有很好的耐蚀性,在中性含氯离子介质中具有很好的抗点蚀性,同时具有良好的抗缝隙腐蚀及抗应力腐蚀性能。适用于70℃以下各种浓度硫酸,在常压下耐任何浓度、任何温度的醋酸及甲酸与醋酸的混酸中的耐腐蚀性也很好。超级奥氏体不锈钢904L是一种含碳量低的高合金的奥氏体不锈钢,在稀硫酸中有很好抗腐蚀性,专为腐蚀条件苛刻的环境而设计。具有较高的铬含量和足够的镍含量,铜的加入使它具有很强的抗酸能力,尤其对氯化物间隙腐蚀和应力腐蚀崩裂有高度抗性,不易出现蚀损斑和裂缝,抗点蚀能力略优于其他钢种,具有良好的可加工性和可焊性,可用于压力容器。

904L超级不锈钢牌号及标准:

00Cr20Ni25Mo4.5Cu(国标) 、UNS N08904(美国机动车工程师学会和美国材料与试验协会于1967年共同设计的标准)、DIN1.4539(德国标准)、ASTM A240(美国材料与试验协会标准;全新标准将其归为不锈钢系列,原有标准ASME SB-625将其归为镍基合金系列)、SUS890L。

904L超级不锈钢金相结构: 

904L是完全奥氏体组织,舆一般含钼量高的奥氏体不锈钢相比,904L对铁素体和α相的析出不敏感。

904L超级不锈钢加工性能:

焊接性能

与一般的不锈钢一样,904L可以采用各种各样的焊接方式进行焊接。最常用的焊接方式为手工电弧焊或隋性气体保护焊,焊条或焊丝金属基于母材的成分且纯度更高,钼的含量要求高于母材。焊前一般无须进行预热,但是在寒冷的户外作业,为避免水汽的凝集,接头部位或临近区域可作均匀加热。注意局部温度不要超过 10 0℃,以免导致碳集聚,引起晶间腐蚀。焊接时宜采用小的线能量、连续及快的焊接速率。焊后一般无须热处理,如需进行热处理,须加热至110 0~ 1150℃后迅速冷却。

配套焊接材料及焊接工艺:904L的焊接选用ER385焊丝和E385焊条

机加工性能

904L的机加工特点类似于其他奥氏体不锈钢,加工过程中有粘刀及加工硬化的趋势。须采用正前角硬质合金刀具,以硫化及氯化油作为切削冷却液,设备及工艺应以减少加工硬化为前提。切削过程中应避免用慢的切削及进刀量。

耐腐蚀性及主要使用环境

904L是为腐蚀条件苛刻的环境所设计的一种含碳量很低、高合金化的奥氏体不锈钢,比316L和317L具有更好耐腐蚀性性,同时兼顾了价格与性能,性价比较高。因添加1.5%的铜,对于硫酸和磷酸等还原性酸而言,具有优秀的耐腐蚀性。对氯离子引起的应力腐蚀、点蚀和缝隙腐蚀也具有优良的耐腐蚀性能,有着良好的耐晶间腐蚀能力。在0-98%的浓度范围内纯硫酸中,904L的使用温度可高达40摄氏度。在0-85%浓度范围内的纯磷酸中,其抗腐蚀性能是非常好的。在湿法工艺生产的工业磷酸中,杂质对抗腐蚀性能有很强的影响。在所有各种磷酸中,904L抗腐蚀性优于普通的不锈钢。在强氧化性的硝酸中,904L与不含钼的高合金化的钢种相比,抗腐蚀性能较低。在盐酸中,904L的使用仅限于较低的浓度1-2%。在这个浓度范围。904L的抗腐蚀性能好于常规不锈钢。904L钢具有很高的抗点腐蚀能力。在氯化物溶液中其抗缝隙腐蚀能。力也是很好的。904L的高镍含量,降低了在麻坑和缝隙处的腐蚀。普通的奥氏体不锈钢在温度高于60摄氏度时,在一个富氯化物的环境中对应力腐蚀可能是敏感的,通过提高不锈钢的镍含量,可以降低这种敏化性。由于高的镍含量,904L在氯化物溶液,浓缩的氢氧化物溶液和富硫化氢的环境中,具有很高的抗应力腐蚀破裂能力。

904L应用领域

石油、石化设备,如石化设备中的反应器等,硫酸的储存与运输设备,如热交换器等,发电厂烟气脱硫装置,主要使用部位有:吸收塔的塔体、烟道、档门板、内件、喷淋系统等,有机酸处理系统中的洗涤器和风扇,海水处理装置,海水热交换器,造纸工业设备,硫酸、硝酸设备,制酸、制药工业及其他化工设备、压力容器,食品设备,制药厂:离心机,反应器等,植物食品:酱油罐,料酒,盐罐,设备和敷料,对稀硫酸强腐蚀介质904L是匹配的钢种。

904L主要规格:

904L无缝管、904L钢板、904L圆钢、904L锻件、904L法兰、904L圆环、904L焊管、904L钢带、904L直条、904L丝材及配套焊材、904L圆饼、904L扁钢、904L六角棒、904L大小头、904L弯头、904L三通、904L加工件、904L螺栓螺母、904L紧固件

篇幅有限,如需更多更详细介绍,欢迎咨询了解。

特种工程塑料的聚酰胺-酰亚胺

英 文 名 Poly(amide-Imide),简称PAI 1964年Amoco公司开发了电器绝缘用清漆(AI),1967年日立化成公司开发了HI-400系列清漆,1972年Amoco公司开发了模制材料(Torlon),1976年Torlon商品化。1979年美国聚酰胺-酰亚胺的消费量为1000吨,1988年美国的需要量为2000吨。世界有六家公司研制生产聚酰胺-酰亚胺。这些公司的商品:是美国Amoco公司的Torlon模塑料,日本东丽公司的TI-5000模塑料,TI-1000模塑料(热固性),Amoco/三菱化成公司的Torlon,Amoco/GE公司的AI线缆涂料,日立化成公司的HI-400系列线缆涂料,Amoco公司的AmocoA-I涂料,法国Rhone-Poulenc公司的Kermel纤维。

中国上海市合成树脂研究所、长春应用化学研究所、上海电磁线厂、哈尔滨油漆颜料总厂和天津绝缘材料厂,于70年代中期就开始对聚酰胺亚胺进行研究开发。薄膜、油漆均有产品销售。 (1)酰氯法

(2)异氰酸酯法

(3)直接聚合法

(4)亚胺二碳酸法

苯三酸酐的酰氯与芳族二胺反应制备聚酰胺-酰亚胺是一种重要的方法,其工艺如下:

反应釜内加入定量的4,4′-二氨基联苯醚、二甲基乙酰胺、二甲苯,启动搅拌。待物料全部溶解后,再加入1,2,4-偏苯三甲酸酰氯。反应温度控制在25~35℃。当粘度达最大值时,用二甲基乙酰胺和二甲苯稀释。然后,用环氧乙烷中和发应副产出盐酸,可得到可溶性的聚酰胺-酰胺酸预聚体。若将此预聚体在高温下脱水环化,即可制得不熔不溶的聚酰胺-酰亚胺。 聚酰胺-酰亚胺的强度是当今世界上任何工业未增强塑料不可比拟的,其拉伸强度超过172MPa,在1.8MPa负荷下热变形温度为274℃。

Torlon聚合物在制造后还可能进行固态聚合物,通过后固化增加分子量提供更优良的性能。后固化在260℃下发生,固化所需的时间和温度主要取决于零件的厚度和形状。

它可在220℃下长期使用,300℃下不失重,450℃左右开始分解。其粘接性、柔韧性及耐碱性更佳,可与环氧树脂互混交联固化,耐磨性良好。 (1)模塑

注射成型前应将料进行预干燥。干燥条件为150℃、8小时。料筒温度上限为360℃,模加工温度为200℃。注射压力尽量大,关闭增压泵后降至保压14~28MPa,背压为0.3MPa。后固化时间,在170~260℃条件下,约三天左右。

(2)薄膜

聚酰胺-酰亚胺薄膜采用连续浸渍法制备。用400mm宽、0.05mm厚的铝箔作连续载体。浸有预聚体溶液的铝箔进入立式烘炉,于190℃下烘干,以除去溶剂。然后,于200~210℃下处理2~4小时,使预聚体膜脱水环化。待冷却后,将薄膜由铝箔上剥下即可。

(3)漆包线

一般大规格的漆包圆线与漆包扁线均在立式漆包机上涂制,而细线则在卧式漆包机上涂制,均采用毛毡涂线法。炉温与浸渍随漆包线的规格不同而变化。如1mm漆包线,炉温控制在200~300℃,浸渍为每分钟4~6米。 聚氨基双马来酰亚胺的生产方法有两种:一是以顺丁烯二酸酐与芳族二元胺反应合成双马来酰亚胺中间体,然后与芳族二胺反应制备而成,此种方法一般称为间接合成法;二是以顺丁烯二酸酐与芳族二胺一步反应制备而成,一般称为直接法制备聚氨基双马来酰亚胺。

间接法制备聚氨基双马来酰亚胺的过程如下:

马来酸与4,4′-二氨基二苯基甲烷(MDA)在氯仿和二甲基甲酰胺(DMF)存在下,反应生成双马来酰亚胺,经加热或化学转换,脱水或脱醋酸环化,制取双马来酰亚胺(MBI)。然后,MBI和MDA加成反应制备而成聚氨基双马来酰亚胺。

1970年以来用直接法合成聚氨基双马来酰亚胺逐渐增多。西德、日本相继发表了不少这方面的文献。归纳起来大致有三种方法。

(1)氨基酰胺酸法:

顺丁烯二酸酐与芳族二胺作用生成聚氨基双马来酰亚酸,再用聚氨基双马来酰亚酸分子上的羧基和酰胺基反应,在加热情况下,通过与氨基的氢离子移位加成反应,制得聚氨基酰胺酸,然后,加热脱水闭环生成聚氨基双马来酰亚胺。

(2)酯胺盐法:

顺丁烯二酸酐与甲醇反应制取顺丁烯二酸单甲酯,接着与芳族二胺作用生成氨基酯铵盐,经加热脱水生成单甲酯酰铵盐,然后,氢离子位移加成反应,生成聚单甲酯酰胺,脱醋酸闭环化,最后制得聚氨基双马来酰亚胺。

(3)醋酸催化法:

此法是以醋酸作催化剂和反应介质,让顺丁烯二酸酐与芳族二胺直接反应,制备聚氨基双马来酰亚胺。 Kinel成型材料大致可分成构造用共混料和滑动零件用混料两类。前者掺混了不同长度的玻璃纤维;后者掺混了石墨或石墨和二硫化钼或聚四氟乙烯粉末。

构造用混料的成型加工性和成型条件如下:

Kinel5504含有长度为6mm的玻璃纤维,其体积因素高达8.3(密度0.25g/cm3),通过压缩成型可以得到力学性能优良的成型品。造粒条件为120~130℃和20~40MPa,成型条件是加工温度230~250℃,压力10~30MPa,固化时间1mm厚/2分钟,成型时预热温度为200℃左右,成型品放在干燥炉中于250℃后固化24小时。

为了改善其脱模性,可用硅油或聚四氟乙烯气溶胶仔细涂布模子,模型表面要求镀铬。

Kinel5514所含玻璃纤维量稍低,且玻纤长度为3mm,体积因素为4.7(密度0.25g/cm3 ),可压缩成型制小型精密零件。成型条件同Kinel5504一样。

Kinel5515流动性好,固化快,用传递成型加工制品。造粒和预热条件和前述品种一样。传递模塑的成型温度、固化时间和注入压力分别为200℃,1mm厚/1分钟,30~60MPa。后固化条件以200℃,24小时为适宜。

滑动零件用共混料的成型条件,虽因品种而异,但大体相同。

Kinel5505、Kinel5508,前者含25%粉状石墨,后者含40%粉状石墨均系压缩成型材料。体积因素分别为4.0(密度0.36g/cm3 )和4.6(密度0.34g/cm3 )。造粒和预热条件和其它品种相同,但在造粒时可利用冷压缩或造粒机,造粒压力为10~40MPa。成型温度、成型压力和固化时间分别为220~260℃,10~30MPa,1mm厚/2~4分钟,后固化条件是250℃,24hr。

Kinel5518是含聚四氟乙烯粉末的微粉状压缩成型用材料,可用于泡沫薄片。成型条件和加石墨的品种相同。唯后固化温度采用200℃为好。

Kinel5517是含石墨和二硫化钼的品种,可用于减摩擦零件.可进行压缩成型和烧结成型.体积因素为5.0(密度0.3g/cm3 )。压缩成型条件和其它化滑动零件用材料相同。

在烧结成型时,首先将粉末成型材料加入冷模具内,以100~200MPa的压力进行高压成型。打开模具取出成型物移入加热炉中,以程序控制于180~250℃加热制品(例如180~185℃,30min,185~200℃/1hr,200℃,4hr,200~250℃,1hr,250℃,4hr,共约11小时)。将成型品冷却到室温,从炉中取出成型品。没有必要进行后固化。 聚氨基双马来酰亚胺(PAMB)的力学性能、耐热性、电绝缘性、耐辐照特性和热碱水溶液性良好,作为构造材料应用适用于电机、航空机、汽车零件和耐辐照材料等。滑动零件用Kinel材料的主要用途是止推轴承,轴颈轴承、活塞环、止推垫圈、导向器、套管和阀片等。

在汽车领域,可用于发动机零件、齿轮箱、车轮、发动机部件、悬架干轴衬、轴杆、液力循环路线和电器零件等。

在电器领域,可用于电子计算机印刷基板、耐热仪表板、二极管、半导体开关元件外壳、底板和接插件等。

在航空航天领域,可用于喷气发动机的管套、导弹壳体等。

在机械领域,可用以制作齿轮、轴承、轴承保持架、插口、推进器、压缩环和垫片等。

在其它领域,可用以制作原子能机器零件、砂轮粘合剂等。 1972年美国GE公司开始研究开发PEI,经过10年时间试制、试用,于1982年建成5000吨生产装置,并正式以商品Ultem在市场销售。全世界年需要量为10000吨左右。以后,为提高产品的耐热性,GE公司还开发了ULtemⅡ。由于ULtemⅡ中含有对苯二胺结构,致使玻璃化温度(tg)从215°提高到227°,因而适应电子零件超小型电子管表面粘贴技术(SMT)的需要。该公司以开发了耐化学药品品级CRS5000、电线被覆用品级有机硅共聚合体D9000。为了进一步提高耐热性、耐化学药品性和流动性,该公司还开发了特种式程塑料合金,如PEI/PPS合金JD8901、PEI/PC合金D8001、D8007和SPEI/PA合金等。

上海市合成树脂研究所对聚醚酰亚胺的研究开发工作始于20世纪80年代初,现有10t/aPEI装置一套,目前处于供不应求状态。该所正准备建设100t/a PEI生产装置,以满足国防军工的需要。该所的聚醚酰亚胺YS30,结构中含有二苯醚二胺,其产品耐水解性能更佳。 聚醚酰亚胺是由4,4′-二氨基二苯醚或间(或对)苯二胺与2,2′-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐在二甲基乙酰胺溶剂中经加热缩聚、成粉、亚胺化而制得。

在上述方法中,又可分成多硝基取代法和多环缩聚过程。前者首先进行环化反应,生成酰亚胺环,然后进行芳族亲核硝基取代反应,形成柔性醚铰链。后者是先进行环化反应,然后进行环化反应,聚合物的生成工序是多环缩聚过程。

PEI可用熔融缩聚法制备。这一方法从经济上,生态和技术的观点来看,都是有发展前途的。由于该法不使用溶剂,聚合物中不会含有溶剂,这对加工和使用都有重要意义。

PEI还可用连续法直接在挤出机制造。该法操作步骤是:起始化合物的混合物依次通过挤出机内具有不同温度的区域,由单体混合的低温区移向最终产品溶融的高温区。环化反应生成的水,经适当的口孔从挤出机中不断排出,通常在挤出机的最后区域借助真空减压抽出。从挤出机的出料口可得到聚合物粒料或片材。还可在挤出机内直接使PEI和各种填料混合,制得以PEI为主的配混料。

在这些方法中,溶液聚合是工业生产的方法。然而挤出机连续挤出聚合方法已由上海市合成树脂研究所在小型装置上开发成功,可以推向工业生产。 聚醚酰亚胺可用注塑和挤出成型,且易后处理和用胶粘剂与各种焊接法同其它材料接合。由于熔融流动性好,通过注塑成型可以制取形状复杂的零件。加工前须在150℃充分干燥4小时,注塑温度为337~427℃,模具温度为65~117℃。YS30的注塑条件如下:

预热 150℃,4小时

料筒温度:

前段 300~320℃

后段 330~410℃

注塑压力 60~100MPa

保压时间 5~30秒

冷却时间 5~30秒。 聚醚酰亚胺具有优良的综合平衡性能,卓有成效地应用于电子、电机和航空等工来部门,并用作传统产品和文化生活用品的金属代用材料。

在电器、电子工业部门,聚醚酰亚胺材料制造的零部件获得了广泛的应用,包括强度高和尺寸稳定的连接件、普通和微型继电器外壳、电路板、线圈、软性电路、反射镜、高精度密光纤元件。特别引人注目的是,用它取代金属制造光纤连接器,可使元件结构最佳化,简化其制造和装配步骤,保持更精确的尺寸,从而保证最终产品的成本降低约40%。

耐冲击性板材Ultem1613用于制飞机的各种零部件,如舷窗、机头部部件、座件靠背、内壁板、门覆盖层以及供乘客使用的各种物件。PEI和碳纤维组成的复合材料已用于最新直升飞机各种部件的结构。

利用其优良的机械特性、耐热特性和耐化学药品特性,PEI被用于汽车领域,如用以制造高温连接件、高功率车灯和指示灯、控制汽车舱室外部温度的传感器(空调温度传感器)和控制空气和燃料混合物温度的传感器(有效燃烧温度传感器)。此外,PEI还可用作耐高温润滑油侵蚀的真空泵叶轮、在180℃操作的蒸镏器的磨口玻璃接头(承接口)、非照明的防雾灯的反射镜。

聚醚酰亚胺泡沫塑料,用作运输机械飞机等的绝热和隔音材料。

PEI耐水解性优良,因此用作医疗外科手术器械的手柄、托盘、夹具、假肢、医用灯反射镜和牙科用具。

在食品工业中,用作产品包装和微波炉的托盘。

PEI兼具优良的高温机械性能和耐磨性,故可用于制造输水管转向阀的阀件。由于具有很高的强度、柔韧性和耐热性,PEI是优良的涂层和成膜材料,能形成适用于电子工业的涂层和薄膜,并可用于制造孔径< 0.1μm、具有高渗透性的微孔隔膜。还可用作耐高温胶粘剂和高强度纤维等。 以PEEK 为基体的先进热塑性复合材料已成为航空航天领域最具实用价值的复合材料之一。碳纤维/聚醚醚酮复合材料已成功应用到F117A 飞机全自动尾翼、C-130 飞机机身腹部壁板、阵风飞机机身蒙皮及V-22 飞机前起落架等产品的制造。特殊碳纤维增强的PEEK 吸波复合材料具有极好的吸波性能,能使频率为0.1MHZ-50GHZ 的脉冲大幅度衰减,型号为APC 的此类复合材料已经应用于先进战机的机身和机翼。另外,ICI 公司开发的APC-2 型PEEK 复合材料是CelionG40-700 碳纤维与PEEK 复丝混杂纱单向增强复合材料,特别适合制造直升机旋翼和导弹壳体,美国隐身直升机LHX 已经采用此种复合材料。C L Ong 等研制了PEEK/石墨纤维复合材料,并将其固化成战斗机头部的着陆装置,具有较短的制造周期及优良的耐环境适应性等特点。由于其具有优异的阻燃性,也常用于制备飞机内部零件,降低飞机发生火灾的危害程度。

利用PEEK 具有阻燃、包覆加工性好(可熔融挤出,而不用溶剂)、耐剥离性好、耐磨耗性好及耐辐照性强等特点,已经用作电缆、电线的绝缘或保护层,广泛应用于原子能、飞机、船舶等领域。PEEK 还可以用于制造原子能发电站用接插件和阀门零件,火箭用电池槽以及火箭发动机的零部件等。用吹塑成型法还可做成核废料的容器。

原平市煤化工循环经济工业园区的入园项目

1、总投资12亿元的千万吨洗煤项目。

2、总投资50亿元的200万吨焦化及煤化工项目。

3、总投资30.8亿元的100万吨生铁、100万吨铸件、100万吨钢渣水泥整体搬迁退城入园项目。

4、总投资2亿元的300万吨球团烧结招商引资项目。

一期高度关联项目投产达效后,预计年销售收入300亿元,利税30亿元。

1、千万吨洗煤项目 项目总投资12亿元,由山西神达能源集团有限公司投资,在循环经济工业园建设1000万吨/年煤炭洗选生产线。项目分两期实施,每期建设生产规模500万吨。主要产品为炼焦煤、优质洗混煤、普通洗混煤,可用于冶金、化工、建材、电力等行业,有较好的市场前景。项目全部建成后,年销售收入可达64亿元,实现利税10亿元。2010年8月6日,项目正式签约。2010年12月5日,一期工程开工建设,预计2011年11月份投产。

2、200万吨焦化及煤化工项目 年产200万吨焦化及煤化工项目是由山西云马焦化有限责任公司以现有的100万吨/年产能和原平市石豹沟煤矿未建的60万吨/年焦化项目整合,另从省里置换配置40万吨/年的产能,在原平市循环经济工业园建设年产200万吨焦化及煤化工项目。项目总投资50亿元,建设周期3年,建设内容为200万吨/年焦炭、20万吨/年焦炉煤气制甲醇、15万吨/年二甲醚、15万吨/年焦油加工、6万吨/年粗笨精制、5万吨/年顺酐、5万吨/年1,4-丁二醇项目。项目全部建成后,年可实现销售收入80亿元,上缴税费10亿元,直接安排就业人员3000余人。该项目已于11月份签约,入园前期工作有序推进。预计2011年5月开工建设,2013年12月份投产。

3、100万吨生铁、100万吨铸件、100万吨钢渣水泥整体搬迁退城入园项目 100万吨生铁、100万吨铸件、100万吨钢渣水泥整体搬迁退城入园项目是原平钢铁有限公司建立在发展循环经济,实现清洁生产,资源综合利用基础上的可持续发展型企业目标,已列入山西省“十二五”重点建设项目、忻州市“十二五”及2011年重点开工建设项目,总投资30.8亿元,建设年产100万吨生铁、100万吨铸件、100万吨钢渣水泥生产线以及配套2×550立方米炼铁高炉等辅助和公用设施。项目投产达效后,年可实现产值71.5亿元,实现利润6.4亿元,上缴税金2.2亿元。目前,100万吨铸件及配套100万吨生铁项目的可研报告已由省冶金设计院编制完成,并经省发改委批准备案.100万吨钢渣水泥的可研报告正在编制,入园前期工作有力推进。

4、年产300万吨球团烧结招商引资项目 我市铁矿资源丰富,已查明资源总储量为4107万吨,矿床属于磁铁矿,含铁品位平均在35%。境内现有大小铁选企业20多家,年产铁精粉90万吨,销往本地冶金企业和周边县市球团烧结企业,以铁精粉深加工为依托的产业链基本形成。为做大做强冶金产业,使铁精粉资源就地转化增值,安置更多的富余人员就业,拟建年产300万吨球团烧结生产线。项目概算投资2亿元,建成投产后,年可实现销售收入30亿元。 (一)是下游产业链精细化工招商引资项目。

1、农药、染料、涂料、颜料、试剂和高纯物、信息用化学品、食品和饮料添加剂、粘合剂、催化剂和各种助剂、化学药品等精细化工产品项目。

2、尿素、甲醇、甲酸、醋酸、合成氨等下游产业项目。

(二)是物流中心、商业街、超市等商贸物流项目。

(三)是办公楼、污水厂、供暖、供水、供电等公共设施项目。

( 四)是标准化公寓、园林式绿地、文体广场、排洪景观渠等休闲娱乐项目。

今天的内容先分享到这里了,读完本文《江西甲酸烧结炉!测定方法》之后,是否是您想找的答案呢?想要了解更多,敬请关注www.zuqiumeng.cn,您的关注是给小编最大的鼓励。