导读水分测定仪的原理和使用方法最佳答案您说的水分测试仪原理应该从两个方面来说按测定原理,水分仪可以分为物理测定法和化学测定法两大类,使用方法后面也会一并告知请耐心看完...

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水分测定仪的原理和使用方法

水分测定仪的原理和使用方法

最佳答案您说的水分测试仪原理应该从两个方面来说按测定原理,水分仪可以分为物理测定法和化学测定法两大类,使用方法后面也会一并告知请耐心看完。

物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等。常见的失重法水分仪有卤素水分仪、红外水分仪、近红外水分仪、后王水分测定仪等。

化学测定方法主要有卡尔费休法(Karl Fischer)、甲苯法等。常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法(电量法)卡尔费休水分测定仪。

物理法的原理:

在测量样品重量的同时,仪器采用环形管卤素加热方式,快速干燥样品,在干燥过程中,水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,通过物质干燥后的质量和湿重的比获得水分百分比含量和其它结果。最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比,卤素加热可以在高温的环境下将样品均匀地快速干燥,样品表面不易受损,其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。智能化操作,一般样品只需几分钟即可完成测定。

该仪器操作简单,测试准确,显示部分采用液晶显示屏-使屏幕更加清晰明亮,示值清晰可见,可显示水分值,样品初值,终值,测定时间,温度初值,最终值等数据,并具有与计算机,打印机连接功能、以符合GLP规范的打印数据输出。检测结果符合GB/T29249-2012《电子称量式烘干法水分检测仪》、 GB/T28731-2012《固体生物质燃料工业分析方法》及GB/T28733-2012《固体生物质燃料全水分测定方法》等相关标准以确保被测样品的有效验证和产品溯源

后王水分测定仪采用国际最先进的称重系统【电磁平衡传感器】。具有测量准确可靠,显示快速清晰并且具有自动检测、自动校准以及超载保护等特点,是一种新型的、智能的快速的水分检测仪器。

卡尔费休库仑法水分测定仪(又称微量水分测定仪)的工作原理:

微量水分测定仪卡尔费休试剂溶液是由占的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等物质混合而成。在水分测定仪电解池中的卡尔费休试剂处于平衡的状态下时,把样品注入电解池中,样品中的水即与卡尔费休试剂发生氧化还原反应,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶。

卡尔费休试剂与水的反应为:

I2+SO2+3C5H5N+H2O—→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3……(1)

C5H5N•SO3+CH3OH—→C5H5N•HSO4CH3………………(2)

由(1)式可以看出,参加反应的碘的摩尔数等于水的摩尔数。由于碘参加了反应,卡尔费休试剂中碘浓度减小,我们可以通过测量电极检测出碘的消耗,然后仪器通过电解反应在电解电极阳极上生成相同数量的碘,从而使氧化还原反应不断进行,直水分完全耗尽为止,卡尔费休试剂中碘浓度回复平衡状态浓度。由此可以看出,样品中水含量与电解反应所生成碘量成正比关系,而依据法拉第定率,电解反应中所生成的碘量,又同电解电极阳极反应所消耗的电量成正比例关系。如下式:

2I¯+2e—→I2……………………………………………(3)

我们可以根据电解反应所耗用的电量,经仪器计算,在水分测定仪显示器上直接显示出所测定样品的水分含量。

水分测定仪的使用方法 每个厂家的操作大同小异,目的是快速检测水分,实现精准检测。提高您的工作效率!先说物理法的:

以我常用的后王水分测定仪来说根据说明书安装好仪器配件 设置好后按温将产品放在测量盘中铺平,盖上上盖 待仪器稳定后按开始键 ,待机器滴 滴两声后代表测试结束。

个人操作案例这台仪器还是比较简单的几分钟完成测试,测试过程中不需理会,操作完毕后仪器报警告知解放了您的双手,节省了您的时间和成本!

化学法稍微有点复杂但总体还是比较简单:

先安装电解池系统和干燥管,将变色硅胶小心的装入两只干燥管并盖好小塞子。把试剂瓶打开后,通过一干燥的的小漏斗将试剂加入电解池瓶(阳极室)中,加到电解池瓶的两条刻度线之间即可。(电解电极对应的阴极室虽然未加入试剂,但由于连通器原理,会跟阳极室液面相平)。

然后并将两支电极分别安装到对应的电极座上,进入主界面后,先按“搅拌”、观察搅拌子是否已启动,可以通过调整仪器后面板上的蓝色调速旋钮调节转速,一般以刚好产生旋涡为宜。再按“电解”,此时仪器显示:“测量电极短路!”这是正常的,需要用100ul或50ul的进样器加水,通过进样口注入电解池中液面以下,这个过程要慢,缓缓注入,直到仪器显示屏上ug数开始累计,或者对应的det值大于零即停止注入水分,拔出进样器,此时仪器显示:“电解液正在初始平衡……”等待电解液平衡后,库伦水分仪自动提示:“电解液已平衡”,这样就可以进行样品的测试了。

KF-1水份测定仪的操作方法

最佳答案操作方法

打开包装箱,安装好仪器,接通电源,打开电源,指示灯亮。

1、滴定甲醇的水份。(确定终点)

加无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,至淹没电极裸露端即可。开动电磁搅拌器,用卡匀·费休试剂滴定甲醇中的含水,滴定至电流表指针偏转到39-40μA处,并保持30秒不变为终点。(不记录卡尔·费休试剂消耗的体积)并将此点视作终点。

2、卡尔·费休试剂的标定。(测量水当量)

因卡尔·费休试剂对水极其敏感,所以每天在测量样品的水份含量前,需对卡尔·费休试剂作一次标定。

方法:用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。再用微型注射器(10微升)取10ul蒸馏水(标准水),从加料口橡皮盖中注射于反应瓶中,这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色,同时表头指示应从40uA向左偏转到“0”附近。随即进行滴定卡尔·费休试剂,指针逐步向右偏转,到达40uA后,保持30秒不变。记录卡尔·费休试剂消耗体积,并进行水当量计算: 公式:T=G*1000/V

式中,G-标定时注入标准水的重量(克),V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积(毫升)

3、样品测定:

将滴定管中卡尔·费休试剂加至满刻度。

a、液体样品的测定:

用注射器(其大小应根据样品中水份含量多少而选择,消耗的卡尔·费休试剂应不超过20毫升,下同)取样品,注入反应瓶中然后进行滴定,方法同前。

b、固体样品的测定:

用秤量管取2-5克试样(准确至0.0001克)打开加料口橡皮塞,迅速将称量管试样倾入反应瓶中,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔·费休试剂如前滴定至指针偏转到40uA处,即为终点。

4、计算:

水份含量百分数按下列公式计算

T*V/(10*G)

式中:V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积(毫升),T-卡尔·费休试剂的水当量,G-样品的重量,克

注意要点:在进行滴定甲醇水份时,如反应瓶中甲醇颜色逐步由无色至深棕色时,表头指针仍偏转到40uA左右(终点),应视作为卡尔·费休试剂已失效,即应更换试剂。

甲醇中水分含量如何测定?

最佳答案水分测定法 附录序号 附录Ⅷ 内容全文 M.水分测定法

第一法(费休氏法)

本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分.所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入;测定操作宜在干燥处进行.

费休氏试液的制备与标定

(1) 配制

称取碘(置硫酸干燥器内48小时)110g,置干燥的具塞烧瓶中,加无水吡啶160ml,注意冷却,振摇至碘全部溶解后,加无水甲醇300ml,称定重量,将烧瓶置冰浴中冷却,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加无水甲醇使成1000ml,密塞,摇匀,在暗处放置24小时.

本液应遮光,密封,置阴凉干燥处保存.临用前应标定浓度.

(2) 标定

用水分测定仪直接标定;或取干燥的具塞玻瓶,精密称入重蒸馏水约30mg,加无水甲醇2~5ml,用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法(附录Ⅶ A)指示终点;另作空白试验,按下式计算.

W

F=—————

A-B

式中

F为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg;

W为称取重蒸馏水的重量,mg;

A为滴定所消耗费休氏试液的容积,ml;

B为空白所消耗费休氏试液的容积,ml.

测定法

精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1~5ml),用水分测定仪直接测定;或将供试品置干燥的具塞玻瓶中,加无水甲醇2~5ml,在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法(附录Ⅶ A)指示终点;另作空白试验,按下式计算.

(A-B)F

供试品中水分含量%=————————×100%

W

式中

A为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml;

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