导读甲醇中水分含量如何测定?水分测定法 附录序号 附录Ⅷ 内容全文 M.水分测定法第一法(费休氏法)本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分.所用仪...

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甲醇中水分含量如何测定?

甲醇中水分含量如何测定?

水分测定法 附录序号 附录Ⅷ 内容全文 M.水分测定法

第一法(费休氏法)

本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分.所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行.

费休氏试液的制备与标定

(1) 配制

称取碘(置硫酸干燥器内48小时)110g,置干燥的具塞烧瓶中,加无水吡啶160ml,注意冷却,振摇至碘全部溶解后,加无水甲醇300ml,称定重量,将烧瓶置冰浴中冷却,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加无水甲醇使成1000ml,密塞,摇匀,在暗处放置24小时.

本液应遮光,密封,置阴凉干燥处保存.临用前应标定浓度.

(2) 标定

用水分测定仪直接标定；或取干燥的具塞玻瓶,精密称入重蒸馏水约30mg,加无水甲醇2～5ml,用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法（附录Ⅶ A）指示终点；另作空白试验,按下式计算.

W

F＝—————

A－B

式中

F为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg；

W为称取重蒸馏水的重量,mg；

A为滴定所消耗费休氏试液的容积,ml；

B为空白所消耗费休氏试液的容积,ml.

测定法

精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1～5ml),用水分测定仪直接测定;或将供试品置干燥的具塞玻瓶中,加无水甲醇2～5ml,在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法(附录Ⅶ A)指示终点；另作空白试验,按下式计算.

(A－B)F

供试品中水分含量％＝————————×100％

W

式中

A为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml；

甲醛工厂中原料甲醇的水分和含量如何检测?

卡尔.费休试剂

它是一种测定某些物质中微量水份用的试剂

主要成分有I2，SO2，C5H5N，CH3OH

卡尔费休法的基本原理是I2氧化SO2时，需要定量的H2O

I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4

此反应是可逆反应，要使反应正向进行，需要加入适当的碱性物质中和反应产生的酸，吡啶（C5H5N）可满足此要求，加入甲醇可避免副反应发生

卡尔费休试剂因含有I2而显棕色，当I2，SO2，H2O反应后，I2棕色褪去。

此法以棕色出现为滴定终点

卡尔费休法是非水滴定法，所有容器都需干燥，1L卡尔费休试剂在配制和保存过程中若混入6g水，试剂就会失效。

1. 由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池

(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。

2. 卡尔费休试剂的滴定度的大小, 根据试液含水量的多少来决定。在测定含水量较大的

试液时,卡尔费休试剂的滴定度应该选得大一些,这样在保证测定精度(＜5%)的前提下,可以加快测定。但在测定试液含水量较小时,卡尔费休试剂的滴定度就应该选得小一些和滴定管的最小读数小一些, 否则将产生较大的测定误差。如果滴定管的最小读数为0.01mL,卡尔费休试剂的滴定度为2.5mg/mL,则试剂一滴误差将产生0.025mg(25ppm)的测量误差。如果试剂的滴定度1.00mg/mL,则试剂一点误差将产生0.015mg(15ppm)的测量误差。

3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有: (1).依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法; (2).依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定); (3).以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种方法。

目视终点法是指示终点最简单一种方法,可以省去滴定仪中的指示系统装置,在常量滴定中可以获得比较满意的测定结果,但在毫克当量以下物质的测定中,这种方法的灵敏度和准确度比较差, 一般都采用比较灵敏的电化学方法。第二种与第三种方法都是电化学方法,它有快速、灵敏而且准确度又比较高,易实现自动化等优点,通常可测定各类样品中几个ppm到百分之几十的水分。

4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。通常要求发送滴定头内径和滴定头要做得很细,目的防止滴定剂的挂滴现象,保证测量精度。在滴定头插入样品溶液中时, 滴定头的液界处有可能发生化学反应而影响测定精度。

5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。在滴定粘度较大的样品溶液时更要注意搅拌的充分和一致, 包括磁力搅拌器的要一致和滴定池中的液面高度大体相同,这样才能得到较好的测定精度。

6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,如操作者呼气和擦注射器头时的污染等。同时要防止进样

如何测量甲醇中水的含量？

工业甲醇生产采用卡尔费休滴定法则定甲醇中的水含量。

运用KF一1型水含量测定仪，用卡尔•费休试剂直接进行滴定，并用“永停法”来确定终点，根据半电池反应：I2+ 2e —— 2I-1。溶液中同时存在I2及r时，反应(I)分别在二个电极上进行，即在一个电极上12被还原，而在另一个电极上r被氧化，因此两个电极之间有电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在，这时溶液导电，电流表指针偏转，指示到达终点。

反应式：I2+S02+3C5H5N+CH2OH+H20=2C5H5NHI+C5H5NSO4CH3

式中I2与H2O 按照l：l计量关系进行反应， 中水含量。因此可根据滴定反应中所消耗的碘量来计算甲醇中水含量

注：化学式右边角均为小写。

如何检测甲醇是否加水?

1.很简单啊，甲醇密度和水的密度是不一样的，你用滴定管取一定体积的甲醇，称质量（精确哦），然后质量/体积=密度,求出密度，和甲醇密度一般的话说明是纯的，要是大于甲醇密度，说明有水啦。

甲醇密度0.791~0.793(分析纯)

再重复2次,减小误差

2.水含量少，也可向甲醇中加入无水硫酸铜.观察颜色.如果有蓝色出现.则说明甲醇中含有水分 倒也是个办法

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