制备二苯甲醇加锌粉的目的

2024-11-18 00:30:26 发布在综合问答

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1、制备二苯甲醇加锌粉的目的

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二苯甲醇的制备

现代有机合成实验实验报告

实验名称：二苯甲醇的制备

一、实验目的

（1）学习制笛二苯甲醇的实验原理和方法;

（2）巩固重结晶的操作方法；

（3）进一步练习半微长实验。

二、实验原理

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二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇，在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制缶二苯甲醇常用的方法，适用于中等规模的实验室制缶，对于小长合成，确氢化钠是更理想的试剂。本实验采用锌粉还原。

三、实验步骤

（1）仪器：搅拌器（标准口）、铁架台、球形冷凝管（标准

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口）、油浴锅、100°C温度计、250ml 三颈瓶、100ml长筒、减压抽滤装昼、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。

（2）试剂：二苯甲酮l.Og ; NaOHl.Og ; 无水乙醇10ml；石油酝10ml；乙酸乙酯：环己烷=1： 2 （10ml）；硅胶G 适长

二苯甲醉反应装・

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实验步骤

实验现象

解释原因

1、在250ml三颈瓶中依此加入 l.Og 研细的 NaOH, l.Og 二苯甲酮和10ml无水乙醇，最后加入1g锌粉，充分振摇约 20mino

明显感觉三颈瓶外部变热，即反应放热。

NaOH溶于水放热。

2、在80°C的热水浴上加热 15-20min后取样，在薄层板上二苯甲酮溶液对照点样，展开剂选择（乙酸乙酯：环己烷=1: 2）,晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况。

在紫外分析仪下观察发现，只有二个紫色的亮斑。Rf二苯甲 ^—0.32, Rf二荼甲朗=0.63

一个亮斑为原料点二苯甲酮的荧光现象，另一亮斑为产物二苯甲醇的荧光现象，说明实验巳反应完全。

3、用布氏漏斗抽滤,固体用少旻乙醇洗涤。将滤液倒入成有80ml预先用冰水浴冷却的水中，摇匀后用浓HC1小心酸化，使PH为5-6。

抽滤过程中，发现抽滤瓶中溶液呈现淡淡的灰色;冷却过程中，加酸并不断搅拌发现，溶液上层出现白色絮状的物质。

液体呈现淡淡的灰色，可能因

为抽滤时漏入丁少长的锌粉；

4、真空抽滤析出固体，粗品于烘箱（50°C）中干燥、称重。然后用石油醸（60-90°C）约 10ml重结晶，抽滤、干燥、称重。

用石油醮重结晶过程冷却时，发现只有少长结晶析出。

可能原因：石油能用长不够

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四、数据处理

经重结晶，抽滤、干燥后，称得针状结晶的二苯甲醇为0.53g,产率为53%。

五、实验结论

1、二苯甲酮和氢氧化钠必须研碎，否则反应很谁进行。

2、锌粉是好后加，便于振摇。

3、热水浴最好是5min, 10min太长丁，易发生颜色变化（变黄，严重者发红），温度可以控制在 70-

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75eC o

4、整个反应过程要求不断振摇，是实验成败关键。

5、反应液颜色为灰黑色为正常。若溶液发红，可能反应不成功。

6、酸化时，溶液的酸性不宜太强，否则难于析出固体。PH=5-6O

7、由于用（60-90*0石油醍重结晶，故产品仪器均寿干燥，否则很难溶解产物。

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8、产物若为桔红色即不太奸，应为白色或浅黄色。

六、实验讨论

1、此实验中溶剂的选择是95%的乙醇，可否选择甲醇呢，为什么？

答：该实验中溶剂可用95%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反应快，但与95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比ZL醇，对人体的危害性要大，且甲醇的价格昂贲，故在制杳二苯甲醇

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的时候，溶剂一般用95%的乙醇。

2、浓盐酸在这个实验中所起到的作用主要有哪些？

答：中和过长的氢养化钠，滴加时不宜过快，有大长气泡放出，严禁明火。

七、参考文献

[1]王清廉，沈凤嘉.有机化学实验[M].高等教育出版社，1978.

[2]李雷良.微型半微型有机化学实验[M].高等教育出版社,2003.

第 8 页

[3]曾绍琼.有机化学实验[M]・高等教育出版社J986.

第 9 页

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