甲苯纯化

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• 1、N-异丙基丙烯酰胺单体 如何重结晶纯化。溶剂是甲苯-正己烷。我需要具体的步骤
• 2、草酸麻黄碱提取麻黄碱详细步骤？
• 3、氯甲苯光氯化反应的工艺流程

N-异丙基丙烯酰胺单体 如何重结晶纯化。溶剂是甲苯-正己烷。我需要具体的步骤

优质回答方法很多，不过，怎么着，都要有玻璃瓶吧。

最简单的方法：水浴，把东西放在圆底烧瓶里（没有，就用烧杯代替吧），加入少量甲苯，加热到60度，让其溶解，然后慢慢滴加正己烷，直到析出一些固体，然后继续缓慢加甲苯，溶解，再加正己烷，如此反复三次，最后加甲苯溶解。撤掉水浴，自然冷却结晶。最后用砂芯漏斗过滤即可。注意，甲苯和正己烷都有毒性，一定要在通风橱里完成整个实验。

草酸麻黄碱提取麻黄碱详细步骤？

优质回答从麻黄草中可以提取麻黄碱。 将麻黄草的茎枝切成2～4cm长,加7倍量水,热压0 15MPa浸煮5次,共需16h,得到含有麻黄总碱的水溶液。将水煎液用氢氧化钠碱化至pH为12后,用2倍量甲苯在60～70℃萃取。甲苯萃取液中加入2%的草酸溶液,使甲苯层pH为7,甲苯萃取液中的麻黄总碱就转移到草酸溶液中,分离掉甲苯层便得麻黄总碱的草酸盐稀溶液。含生物碱的草酸稀溶液在70℃减压浓缩,冷却至30℃,草酸麻黄碱在水中溶解度小,析出结晶,离心分离,得草酸麻黄碱粗品。母液含草酸伪麻黄碱。 草酸麻黄碱粗品中加8～10倍水及1.5%活性炭,煮沸,过滤,滤液在搅拌下加入氯化钙溶液至不再产生沉淀或显浑浊,可得到麻黄碱盐酸盐溶液。然后,加硫化钠溶液至pH为7.5～8,静置沉淀出草酸钙、硫化铁等杂质,过滤后取上清液加盐酸调至pH为6～6.5,抽滤,溶液减压浓缩,冷却至30℃,结晶,离心分离,干燥,即得成品。 上述含草酸伪麻黄碱的母液,用氢氧化钠碱化,可分离出伪麻黄碱,再经酰化,转位,水解,中和,可得草酸麻黄碱结晶,再按前述方法处理可得麻黄碱盐酸盐。

溶液的澄清度 取本品1g，加水20ml溶解后，溶液应澄清。酸碱度取本品1g，加水20ml溶解后，加甲基红指示液1滴，如显黄色，加硫酸滴定液（0.01mol/L）0.10ml，应变为红色；如显淡红色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.10ml，应变为黄色。硫酸盐 取本品1g，依法检查（附录Ⅲ B），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.010%）。有关物质 取本品约50mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取lml，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录V D ）试验，用十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8g ， 三乙胺5ml，磷酸4ml，加水至1000ml，用稀磷酸或三乙胺调节pH值至3.0±0.1）-乙腈（90：10）为流动相；检测波长为210nm。

理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于3000。取对照溶液10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5 % ） 。干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录Ⅷ L）。炽灼残渣 不得过0.1%（附录Ⅷ N）。重金属 取本品1g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检査（附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之二十。

氯甲苯光氯化反应的工艺流程

优质回答具体的工艺流程如下：

1、实验前准备：准备所需的试剂和设备，确保实验环境干净整洁，防止杂质对反应的影响。

2、反应条件设定：将反应釜放在适当的位置，温度设定在室温下，光照条件是将光源放置在适当位置，确保光线能够照射到反应釜中。

3、反应操作：将适量的甲苯加入反应釜中，开始通入氯气，控制氯气的流量以及通气时间，启动光源使光线照射到反应釜中，反应持续一定时间后，停止通气和光照。

4、反应产物处理：将反应釜中的产物进行分离和纯化，得到氯甲苯产物。

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