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求蒸馏N-甲基吡咯烷酮水分和纯度的测定方法

求蒸馏N-甲基吡咯烷酮水分和纯度的测定方法

优质回答水分可以使用卡氏试剂滴定，选用醛、酮专用试剂，含量可以使用液相色谱测纯度 分析测试百科网，分析行业的百度知道，有问题可找我，下就有。

我公司就生产N-甲基吡咯烷酮（NMP）的，其水分采用微量水分测定仪（K.F.库仑法）；纯度采用GC-FID测定，色谱柱采用强极性WAX毛细管柱，但是有的厂家也有使用中等极性柱（如DB-225、DB-210）和非极性柱的（如DB-1、DB-5）。

特种工程塑料的聚对苯二甲酰对苯二胺

优质回答学 名聚对苯二甲酰对苯二胺

英 文 名 Poly(P-Phenylene terephthalamide），简称PPTA 美国杜邦公司最早开发出聚间苯二甲酰间二胺（Nomex）纤维，1972年又成功地开发了聚对苯酰胺（Kevlar-29）和聚对苯二甲酰对苯二胺（Kevlar-49）纤维。1979年美国消费芳族聚酰胺的数量7000吨。美国杜邦公司拥有三大家Kevlar纤维生产厂家，即：美国里满德工厂年产能力2万吨；英国梅唐工厂年产能力7000吨；东丽杜邦公司的日本东海工厂年产能力2.5万吨。

荷兰阿克苏公司和杜邦公司的专利纠纷解决后，阿克苏公司积极开发芳族聚酰胺Twaron纤维，建有5000吨生产装置。计划1992年扩大到7000吨。该公司还打算和住友化学公司合作在日本建设芳族聚酰胺工厂。日本帝人公司在松山工厂生产Technora芳酰胺纤维，该公司准备与德国赫斯特公司合作在德国生产芳酰胺纤维。全世界聚对苯二甲酰对苯二胺纤维产量约6万吨。 1.树脂生产

在装有N-甲基吡咯烷酮的聚合釜中，加入氯化铝（为投料量的1.2～1.8%）及吡咯（吡咯/对苯二胺=0.6～1.2摩尔），然后加入对苯二胺，溶解后分两步加入对苯二甲酰氯粉末（对苯二胺浓度为0.20～0.45摩尔/升，酰氯过量0.30～2.5%），在氮气保护、常压下进行搅拌反应，反应温度维持在-5℃～80℃，聚合物特性粘度为5.5～6.0.

2.纺丝

Kevlar纤维是采用聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）漆制备而成。PPTA是对-苯二酰胺和-苯二酰氯缩合反应的产品。将PPTA溶解于热浓硫酸中，直到液晶固体浓度打20重量%止。PPTA-硫酸溶液通过干喷丝醉喷到混凝浴中（干喷-湿纺）。然后，用氢氧化钠水溶液中和纤维，继之水洗，干燥，制成Kevlar纤维。 1.树脂性能

特性粘度≥4.5

灰分 ≤500ppm

色泽 淡黄

2.纤维性能

原 丝 热处理丝

拉伸强度 2.8Gpa 2.8GPa

伸长率 5.76% 3.5%

弹性模量 51～64Gpa ≥96GPa

相对密度 1.44 1.45

3.热性能

聚对苯二甲酰对苯二胺具有超高强度、超高模量、耐高温和低密度等特性。其原丝及热处理丝的热失重情况见表 高强度、高模量、低密度芳酰胺纤维，今后仍将继续向超高强度、超高模量、低密度的方向发展。就聚合体制备而言，连续挤出聚合是发展方向，但需要解决分子量控制问题。如何做得分子量分布均匀的聚合体仍是需要努力解决的问题。此外，降低原料成本，降低纤维价格，也是当务之急。只有降低价格，提高质量，才更具有竞争能力。

中国的芳纶-Ⅱ型、美国杜邦公司的Kevlar、荷兰阿克苏公司的Twaron和日本帝人公司的Technora，产品性能的比较见表

头孢噻啶的开发现状

优质回答我国自20世纪70年代起开始研发头孢菌素类品种，目前仍以品种的仿制研发为主，至多只是一些工艺上的改进和创新，对产品的精细研究仍然较少。

国内创新研究开发成功品种头孢硫脒在仿制过程中，上海医药工业研究院研制成功头孢硫脒。据发表的临床引用文章显示，分别用头孢唑林（一代）、头孢呋辛（二代）、头孢噻肟（三代）作对照，头孢硫脒的临床疗效分别优于头孢唑林、头孢呋辛，与头孢噻肟相近。 由青霉素扩环得到7ADCA7ADCA所制备的头孢菌素类品种有C3位未改造品种，第一代到第三代加头孢氨苄、头孢他美酯等。青霉素出路之一是精加工生产6APA、7ADCA，2002年一季度国内生产7ADCA即达210吨。

由头孢菌素C裂解制备7ACA以7ACA为母核所制备的头孢菌素类品种占绝大多数，如：头孢噻吩、头孢呋辛、头孢曲松、头孢吡肟等。近几年国内的7ACA已得到长足发展，已能满足大量出口，2005年一季度即生产620吨（医药经济报，2005629）。但头孢菌素C裂解后的产物，应综合利用，其中的去乙酰7ACA是某些头孢菌素类品种的重要中间体，如制备头孢呋辛中C3位即要去乙酰基。

由青霉素G钾盐制备GCLE（或GCLH）目前头孢菌素类品种的制备除运用7ADCA、7ACA母核合成目标物以外，还有一重要母核即GCLE，它是某些C3修饰品种必不可少的原料，用GCLE（或GCLH）可制备头孢菌素类品种见图5。 C7位氨基改造化学合成

现有文献及实际生产时所用的方法有：

（1）酰氯法（包括改进的酰氯法）：其中：氯化剂有PCl5、SOCl2、POCl3等。

（2）混合酸酐法：其中：成酐剂有特戊酰氯、氯甲酸异丙酯等。

（3）活性酯法：本方法用Ph3P/促进剂DM、（C2H5O）3P、（CH3O）3P。

本活性酯制备用DCC/HOBT。此方法用得最多。上述三种方法中，以活性酯法为最好，此法可以避免另外二种方法的不利因素。

7α改造为甲氧基的化学合成（1）由7ACA为起始物制备7α甲氧基7ACA。（2）由GCLE制备AMTZE前述制备7α甲氧基7ACA方法提示，可由GCLE为起始原料制备AMCE，进而制备AMTZE，如图7所示。AMCE为头孢美唑、头孢米诺、头孢替坦和头孢拉宗的重要中间体，占目前上市的5个甲氧头孢中的4个。

C3位改造的化学合成（1）由GCLE转碘化物法C3位改造可直接用GCLE在C3CH2Cl改造为C3CH2I接不同的侧链，如：甲硫四氮唑、N甲基吡咯烷酮等。收率高，质量好，但GCLE有效部位少。（2）碱性溶液加热法本方法针对少数早期品种，如头孢磺啶，用硫氰酸钾和异烟酰胺在水溶液中加热40～80℃而制得。本方法收率高，色泽深，不易纯化。（3）三氟化硼/乙腈或浓硫酸法制备C3CH2SR。此外，如头孢曲松、头孢唑南和头孢曲嗪等均选用此方法之一进行C3的改造。（4）硅基化保护碘化法近年来，随着硅试剂在头孢菌素品种中的应用，利用其三甲基硅基保护7ACA的伯胺和羧羟基，而后进行C3位碘代再接相应的硫基杂环、含氮杂环、含氮稠环均得到成功，且不需要用GCLE法中C3位改造后，还需退去C7位和C2位的保护基步骤。

C2位酯化反应头孢菌素类品种在C2COOH形成酯后，适用于口服。酯化反应通用的是卤代物法，且均在对其C7和C3改造成功后进行。卤代物最好用碘化物，溴代物次之，不用氯代物和氟代物，可用的卤代物（图12）。 头孢菌素类品种在国内仍是抗感染药物的主力军据2004年中国医院用药商情（IMS）统计数据，2004年国内销售的头孢菌素类品种多达36种，销售额达160亿元，上亿元的品种有21个，其中十亿元的有五个，而实际未统计在内的销售额远不止于此。

国内生产现状与国外主要国家的比较中国药典2005年版共收载15个品种，其中只有头孢硫脒为我国自主研发，进入药典的品种明显少于美、日等国。因此有必要加强仿制品种的研究，特别是第二代品种（表1）。

国内医药企业应加大工艺研究一方面应加大第三代、第四代品种的工艺研究，另一个方面应加强现有品种工艺的进一步完善，以适应急剧增长的市场需求。

产品的溶解加强对现有品种和在研品种的微粉化研究，建议引进气流粉碎机解决产品溶解性能。

7ACA的标准问题国内7ACA现生产厂家近十家，但产品质量参差不齐，应着手建立7ACA的统一标准，便于对头孢菌素产品的收率和质量的控制。 （1）开发窄谱品种在治疗复杂性混合感染中广谱抗生素发挥发挥了重大作用，但在一般情况下临床亦选用窄谱抗生素，如头孢磺啶（第二代）对铜绿假单胞菌十分有效，除氨基糖苷类外为首选品种。

（2）大力研究第四代头孢菌素类品种工艺，以期得到真正意义上的工业化生产。

（3）应加强以7ACA为原料的口服头孢品种的仿制研发。国内口服头孢菌素发展极快，在2004年销售千万元的十余个品种中，口服品种占很大比例。

（4）创新品种的研究走“metoo”路线。国内在氨基糖苷类方面已开发出依替米星、威他米星。头孢菌素类亦可效仿。

（5）对一些新剂型进行研发，如β内酰胺类抗生素是时间依赖型抗生素，因此开发一些缓释产品解决半衰期短的问题。如美国药典就已收载头孢克洛的缓释胶囊。

（6）对甲氧基头孢菌素类品种的仿研应加大力度，加快步伐对“头霉素C”的生物发酵进行研究，但目前更多的还是从7ACA、GCLE出发用化学方法合成7α甲氧基母核。在完成现有品种的仿研的同时从中寻找“metoo”类新品种。

半成品制药厂气味有毒吗?

优质回答气味一般都是有机溶剂会发出来的，有机溶剂的毒性可以参考ICH Q3C R5版中的分类

一类溶剂（高毒）

苯，四氯化碳，1,2-二氯乙烷，1,1-二氯乙烷，1,1,1-三氯乙烷

二类溶剂（中等毒性）

乙腈、氯苯、氯仿、异丙基苯，环己烷，1,2-二氯乙烯，二氯甲烷，二甲醚，N,N-二甲基甲酰胺

N,N- 二甲基乙酰胺，1,4-环氧乙烷，乙二醇单乙醚，乙二醇，甲酰胺，己烷，甲醇，乙醚，丁酮，甲基环己烷，N,-甲基吡咯烷酮，硝基甲烷，吡啶，环丁砜

三类溶剂属于低毒类，如果不是长时间高浓度接触的话一般不用担心

N-甲基吡咯烷酮生产厂家有哪些

优质回答N-甲基吡咯烷酮 简称NMP

CAS码是：872-50-4

该产品属于1.4丁二醇系列下游产品，主要用途是锂电池、动力电池、医药企业，绝缘漆等行业。

生产厂家以河南和山东省为主，国内厂家不是很多。

河南有，濮阳迈奇化学股份，许昌瑞达科技，光明化工

山东有，长信化工，裕能化工

江苏有，南阳化工，瑞环化工。

国内最早起家，产能和市场占有量以及上市情况，以2002年起家的濮阳迈奇化学为主。该企业产品一直以国标自居，也是行业标杆企业。由于该产品的国产化，国外品牌几乎很少占据市场。

国内厂家年产能一般为3-5万吨。实际开工率各有不同。南方厂家较少。集中在北方。

本人主要从事NMP产品等化学品市场，希望更多的朋友多多交流与学习。杭州昭源化工有限公司，以BDO系列产品为主，经营多年NMP产品。有想了解的朋友可以联系，修行者，志在谋求化工行业质变。

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