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制备二苯甲醇加锌粉的目的

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二苯甲醇的制备

现代有机合成实验实验报告

实验名称:二苯甲醇的制备

一、 实验目的

(1) 学习制笛二苯甲醇的实验原理和方法;

(2) 巩固重结晶的操作方法;

(3) 进一步练习半微长实验。

二、 实验原理

第 1 页

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二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇,在碱性醇溶液中用锌粉还原,是制缶 二苯甲醇常用的方法,适用于中等规模的实验室制缶,对于小长合成,确氢化钠是更理想的 试剂。本实验采用锌粉还原。

三、实验步骤

(1) 仪器:搅拌器(标准口)、铁架台、球形冷凝管(标准

第 2 页

口)、油浴锅、100°C温度计、250ml 三颈瓶、100ml长筒、减压抽滤装昼、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。

(2) 试剂:二苯甲酮l.Og ; NaOHl.Og ; 无水乙醇10ml;石油酝10ml;乙酸乙 酯:环己烷=1: 2 (10ml); 硅胶G 适长

二苯甲醉反应装・

第 3 页

实验步骤

实验现象

解释原因

1、在250ml三颈瓶中依此加 入 l.Og 研细的 NaOH, l.Og 二苯甲酮和10ml无水乙醇, 最后加入1g锌粉,充分振摇 约 20mino

明显感觉三颈瓶外部变热,即 反应放热。

NaOH溶于水放热。

2、在80°C的热水浴上加热 15-20min后取样,在薄层板上 二苯甲酮溶液对照点样,展 开剂选择(乙酸乙酯:环己 烷=1: 2),晾干后放在紫外 分析仪下观察反应进行的情 况。

在紫外分析仪下观察发现,只 有二个紫色的亮斑。Rf二苯甲 ^—0.32, Rf二荼甲朗=0.63

一个亮斑为原料点二苯甲酮 的荧光现象,另一亮斑为产物 二苯甲醇的荧光现象,说明实 验巳反应完全。

3、用布氏漏斗抽滤,固体用 少旻乙醇洗涤。将滤液倒入 成有80ml预先用冰水浴冷却 的水中,摇匀后用浓HC1小 心酸化,使PH为5-6。

抽滤过程中,发现抽滤瓶中溶 液呈现淡淡的灰色;冷却过程 中,加酸并不断搅拌发现,溶 液上层出现白色絮状的物质。

液体呈现淡淡的灰色,可能因

为抽滤时漏入丁少长的锌粉;

4、真空抽滤析出固体,粗品 于烘箱(50°C)中干燥、称重。 然后用石油醸(60-90°C)约 10ml重结晶,抽滤、干燥、 称重。

用石油醮重结晶过程冷却时, 发现只有少长结晶析出。

可能原因:石油能用长不够

第 4 页

四、数据处理

经重结晶,抽滤、干燥后,称得针状结晶的二苯甲醇为0.53g,产率为53%。

五、实验结论

1、 二苯甲酮和氢氧化钠必须研碎,否则反应很谁进行。

2、 锌粉是好后加,便于振摇。

3、 热水浴最好是5min, 10min太长丁,易发生颜色变化(变黄,严重者发红),温度可以控 制在 70-

第 5 页

75eC o

4、 整个反应过程要求不断振摇,是实验成败关键。

5、 反应液颜色为灰黑色为正常。若溶液发红,可能反应不成功。

6、 酸化时,溶液的酸性不宜太强,否则难于析出固体。PH=5-6O

7、 由于用(60-90*0石油醍重结晶,故产品仪器均寿干燥,否则很难溶解产物。

第 6 页

8、 产物若为桔红色即不太奸,应为白色或浅黄色。

六、 实验讨论

1、 此实验中溶剂的选择是95%的乙醇,可否选择甲醇呢,为什么?

答:该实验中溶剂可用95%乙醇和甲醇,甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它,且反 应快,但与95%乙醇相比,甲醇的毒性要大比ZL醇,对人体的危害性要大,且甲醇的价 格昂贲,故在制杳二苯甲醇

第 7 页

的时候,溶剂一般用95%的乙醇。

2、 浓盐酸在这个实验中所起到的作用主要有哪些?

答:中和过长的氢养化钠,滴加时不宜过快,有大长气泡放出,严禁明火。

七、 参考文献

[1]王清廉,沈凤嘉.有机化学实验[M].高等教育出版社,1978.

[2]李雷良.微型半微型有机化学实验[M].高等教育出版社,2003.

第 8 页

[3]曾绍琼.有机化学实验[M]・高等教育出版社J986.

第 9 页

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优质回答广西壮族自治区桂林市叠彩区。根据查询百度地图得知,桂林甲醇批发市场在广西壮族自治区桂林市叠彩区中山北路158号,甲醇又称羟基甲烷,是一种有机化合物,是结构最为简单的饱和一元醇,其中CH3OH是结构简式,能突出甲醇的羟基,分子量为32.04,沸点为64.7摄氏度。因在干馏木材中首次发现,故又称“木醇”或“木精”。用于制造甲醛和农药等,并用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂等。

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优质回答工业酒精的主要成分是乙醇(俗称酒精),也含有甲醇(俗称木精,有较强的毒性);医用酒精的成分是乙醇和水。

平常喝的酒,主要成分是水和乙醇,还含有其他一些微量物质(不同的酒所含的微量物质不同)。

醚,是具有C—O—C结构的有机化合物的总称。

乙醚是一种最重要的醚,由乙醇经过分子间脱水制得,常用作萃取油脂、生物碱等的溶剂,也可用作全身麻醉剂。

醛,是含有醛基的有机化合物的总称,代表物有甲醛、苯甲醛、乙醛等。

甲醛用于制造树脂、药物、炸药、染料,也用作消毒剂、防腐剂,40%的甲醛称为福尔马林,用于制作生物标本。甲醛有毒性,存在于多种装修材料中。

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