导读气相色谱分析大气中的甲酸？空气中丙烯酸的测定方法 气相色谱法2007-08-08 08:47空气中丙烯酸的测定方法 气相色谱法1 原理2 仪器3 试剂(除标准品)4 采样(除采样体积为20L空气)见丙酸气相...

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气相色谱分析大气中的甲酸？

气相色谱分析大气中的甲酸？

空气中丙烯酸的测定方法 气相色谱法2007-08-08 08:47空气中丙烯酸的测定方法 气相色谱法

1 原理

2 仪器

3 试剂(除标准品)

4 采样(除采样体积为20L空气)见丙酸气相色谱法。

5 分析步骤

5.1 对照试验：见丙酸的气相色谱法。

5.2 样品处理：见丙酸的气相色谱法。

5.3 标准曲线的绘制：在25ml量瓶中加入10ml丙酮，准确称量，加入2滴丙烯酸，再准确称量，两次称量之差即为丙烯酸的质量，加丙酮至刻度，混匀，计算1ml溶液中丙烯酸含量，此液为储备液，冰箱内保存。临用时取储备液用丙酮稀释成1ml含0.25、0.50、0.75、1.0mg丙烯酸的标准溶液。取2微升上述际准溶液分别进样，相当于进样0.5、1.0、1.5、2.0微克丙烯酸，每个浓度重复3次，以峰高的平均值与相应浓度绘制标准曲线，保留时间为定性指标。

5.4 测定：取2l样品溶液进样，保留时间定性，峰高定量。

6 计算

X＝（C1＋C2）*300／V0

式中：X——空气中丙烯酸浓度，mg/m3；

C1、C2——分别为前后段硅胶解吸溶液中所取样品的丙烯酸含量，微克；

V0——标准状况下的样品体积，L。

7 说明

7.1 本法检测限为4.2×10－1微克(进样21液体样品)。当丙烯酸浓度为0.89、1.79、2.69g/2l，其变异系数分别为12.0%、12.6%、3.4%。

7.2 硅胶管采集丙烯酸，用丙酮解吸，当丙烯酸含量为0.2～0.8mg时，其解吸效率为78.1%～101.8%。其穿透容量为39.3mg/300mg硅胶。

7.3 采集的丙烯酸样品在常温下至少可保存15天，其回收率仍在96%。

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如何用气相测定水溶液中的甲酸含量？

甲酸貌似需要用热导测的吧，现在的质量好点的毛细柱可以直接进水样的，推荐使用非极性柱子

甲酸要注意温度吧。气化温度，柱温和检测器都不能太高温。甲酸会分解的。

是水溶液的话可以试试用根填充柱，用TCD可能会好一些

甲酸柱子估计要选INNOWAX或FFAP等极性柱，进样方式最好是有顶空或SPME。

安捷伦的产品手册里面有用FFAP柱做有机酸的谱图，有机酸不用衍生直接进样。

楼主可以试试。

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求助气相色谱检测甲酸和乙酸

方案1.SPL + FFAP+ FID，甲酸在FID响应小；

方案2. 酯化，配置同上。

方案3.硅烷化，配置同上。

方案4. Spl+ FFAP + MS或PDD或BID或TCD。

题主问题太宽，尚需考虑检出限、样品状态等因素。

GBZ/T 300.112—2017 工作场所空气有毒物质测定 第112部分：甲酸和乙酸简介

目录

1 拼音 2 英文参考 3 基本信息 4 前言 5 标准正文 5.1 1 范围 5.2 2 规范性引用文件 5.3 3 甲酸和乙酸的基本信息 5.4 4 甲酸的溶剂解吸顶空气相色谱法 5.4.1 4.1 原理 5.4.2 4.2 仪器 5.4.3 4.3 试剂 5.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存 5.4.5 4.5 分析步骤 5.4.6 4.6 计算 5.4.7 4.7 说明 5.5 5 乙酸的溶剂解吸气相色谱法 5.5.1 5.1 原理 5.5.2 5.2 仪器 5.5.3 5.3 试剂 5.5.4 5.4 样品的采集、运输和保存 5.5.5 5.5 分析步骤 5.5.6 5.6 计算 5.5.7 5.7 说明 6 标准全文

1 拼音

GBZ/T 300.112—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 112bù fēn ：jiǎ suān hé yǐ suān

2 英文参考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 112: Formic acid and acetic acid

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.112—2017 部分代替GBZ/T 160.59—2004《工作场所空气有毒物质测定 第112部分：甲酸和乙酸》（Determination of toxic substances in workplace air—Part 112: Formic acid and acetic acid）由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日发布，2018年05月01日起实施。

4 前言

本部分为GBZ/T 300的第112部分。

本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本部分代替GBZ/T 160.59—2004《工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物》。本部分与GBZ/T 160.59—2004相比，主要修改如下：

——修改了标准名称；

——增加了待测物的基本信息；

——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；

——补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人：

——乙酸的溶剂解吸气相色谱法

主要起草单位：湖北省疾病预防控制中心。主要起草人：梁禄、张国祥。

——甲酸的溶剂解吸气相色谱法

主要起草单位：湖北省疾病预防控制中心。主要起草人：梁禄、张国祥。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB 162331996附录A；

——GB/T 170681997;——GBZ/T 160.59—2004。

5 标准正文

工作场所空气有毒物质测定 第112部分：甲酸和乙酸

5.1 1 范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中甲酸溶剂解吸顶空气相色谱法和乙酸的溶剂解吸气相色谱法。

本部分适用于工作场所空气中蒸气态甲酸和乙酸浓度的检测。

5.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法

5.3 3 甲酸和乙酸的基本信息

甲酸和乙酸的基本信息见表1。

表1 甲酸和乙酸的基本信息

化学物质

化学文摘号

（CAS号）

分子式

相对分子质量

甲酸

（Formic acid）

64186

HCOOH

46.03

乙酸

（Acetic acid）

64197

CH3COOH

60.05

5.4 4 甲酸的溶剂解吸顶空气相色谱法

5.4.1 4.1 原理

空气中的蒸气态甲酸用浸渍硅胶采集，硫酸溶液解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

5.4.2 4.2 仪器

4.2.1 浸渍硅胶管，溶剂解吸型，内装600mg/300mg浸渍硅胶（4.3.2）。

4.2.2 空气采样器，流量范围为OmL/min～500mL/min。

4.2.3 溶剂解吸瓶，5mL。

4.2.4 顶空瓶，5mL。

4.2.5 超级恒温水浴。

4.2.6 微量注射器。

4.2.7 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器；仪器操作参考条件：

a） 色谱柱：30m×0.32mm×0.5μm，FFAP;

b） 柱温：80℃；

c） 气化室温度：130℃；

d） 检测室温度：150℃；

e） 载气（氮）流量：1mL/min;

f） 分流比：20：1。

5.4.3 4.3 试剂

4.3.1 实验用水为蒸馏水。试剂为分析纯。

4.3.2 浸渍硅胶：将经过常规处理的多孔硅胶，在10.6g/L碳酸钠溶液中浸泡30min，倾去溶液，硅胶晾干后，备用。

4.3.3 硫酸溶液，5%（体积分数）。

4.3.4 硫酸乙醇溶液：15mL硫酸（ρ201.84g/mL）慢慢加入95%（体积分数）乙醇中，用乙醇稀释到 100mL。

4.3.5 标准溶液：准确称取0.1479g甲酸钠，溶于水中，并定量转移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，为1.0mg/mL标准贮备液，置冰箱保存。临用前，用硫酸溶液稀释成200.0μg/mL甲酸标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

5.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.2 短时间采样：在采样点，用浸渍硅胶管以300mL/min流量采集15min空气样品。

4.4.3 长时间采样：在采样点，用浸渍硅胶管以50mL/min流量采集1h～4h空气样品。

4.4.4 采样后，立即封闭浸渍硅胶管两端，置清洁容器中运输和保存。样品在室温下可保存7d。

4.4.5 样品空白：在采样点，打开浸渍硅胶管两端，并立即封闭，然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.4.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理：将前后段浸渍硅胶分别倒入两支溶剂解吸瓶中，加入2.0mL硫酸溶液，封闭后，解吸30min，不时振摇。样品溶液供测定。

4.5.2 标准曲线的制备：取4支～7支顶空瓶，分别加入0.0mL～0.40mL甲酸标准溶液，各加硫酸溶液至0.5mL，配成浓度为0.0μg/mL～200.0μg/mL浓度范围的甲酸标准系列。加0.5mL硫酸乙醇溶液。将顶空瓶放入55℃土0.5℃的水浴90min。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样0.10mL顶空气，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对应的甲酸浓度（μg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。

4.5.3 样品测定：取0.50mL样品溶液和样品空白溶液置于顶空瓶中，加0.5mL硫酸乙醇溶液后，用测定标准系列的操作条件测定。测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中甲酸的浓度（μg/mL）。若样品溶液中甲酸浓度超过测定范围，用硫酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

5.4.6 4.6 计算

4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

4.6.2 按式（1）计算空气中甲酸的浓度：

式中：

C——空气中甲酸的浓度，单位为毫克立方米（mg/m3）；

c1、c2——测得的前后段样品溶液中甲酸的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；

v——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V0——标准采样体积，单位为升（L）；

D——解吸效率，%。

4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ 159规定计算。

5.4.7 4.7 说明

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为2.8μg/mL，定量下限为9.3μg/mL，定量测定范围为9.3μg/mL～200μg/mL;按采集4.5L空气样品计，最低检出浓度为1.2mg/m3，最低定量浓度为4mg/m3;相对标准偏差为9.5%～9.8%，穿透容量（600mg浸渍硅胶）为2mg，平均采样效率为100%，解吸效率为76.9%～87.5%。应测定每批硅胶管的解吸效率。

4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

5.5 5 乙酸的溶剂解吸气相色谱法

5.5.1 5.1 原理

空气中的蒸气态乙酸用硅胶采集，丙酮解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

5.5.2 5.2 仪器

5.2.1 硅胶管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg硅胶。

5.2.2 空气采样器，流量范围为OmL/min～500mL/min。

5.2.3 溶剂解吸瓶，5mL。

5.2.4 微量注射器。

5.2.5 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件：

a） 色谱柱：1.5m×3mm,  FFAP:H3PO4:Chromosorb WAW DMCS3:0.5:100;

b） 柱温：140℃；

c） 气化室温度：200℃；

d） 检测室温度：200℃；

e） 载气（氮）流量：50mL/min。

5.5.3 5.3 试剂

5.3.1 丙酮，色谱鉴定无干扰峰。

5.3.2 FFAP，色谱固定液。

5.3.3 磷酸，ρ251.68g/mL，分析纯。

5.3.4 Chromosorb WAW DMCS，色谱担体，60目～80目。

5.3.5 标准溶液：容量瓶中加入丙酮，准确称量后，加入一定量的乙酸，再准确称量；加丙酮定容。由两次称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液。置冰箱保存。临用前，用丙酮稀释成2000.0μg/mL乙酸标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

5.5.4 5.4 样品的采集、运输和保存

5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.2 短时间采样：在采样点，用硅胶管以300mL/min流量采集15min空气样品。

5.4.3 长时间采样：在采样点，用硅胶管以50mL/min流量采集1h～4h空气样品。

5.4.4 采样后，立即封闭硅胶管两端，置清洁容器中运输和保存。样品在室温下可保存15d。

5.4.5样品空白：在采样点，打开硅胶管两端，并立即封闭，然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

5.5.5 5.5 分析步骤

5.5.1 样品处理：将前后段硅胶分别倒入两支溶剂解吸瓶中，加0.5mL丙酮，封闭后，解吸30min，不时振摇。样品溶液供测定。

5.5.2 标准曲线的制备：取4支～7支容量瓶，用丙酮稀释标准溶液成O.Oμg/mL～2000.0μg/mL浓度范围的乙酸标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0μL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对应的乙酸浓度（μg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。

5.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中乙酸的浓度（μg/mL）。若样品溶液中乙酸浓度超过测定范围，用丙酮稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

5.5.6 5.6 计算

5.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

5.6.2 按式（2）计算空气中乙酸的浓度：

式中：

C——空气中乙酸的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；

c1、c2——测得的前后段样品溶液中乙酸的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；

v——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V0——标准采样体积，单位为升（L）；

D——解吸效率，%。

5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ 159规定计算。

5.5.7 5.7 说明

5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为35μg/mL，定量下限为117μg/mL，定量测定范围为117μg/mL～2000μg/mL;以采集4.5L空气样品计，最低检出浓度为4mg/m3，最低定量浓度为13mg/m3;相对标准偏差为3.1%～6.4%，穿透容量（300mg硅胶）为2.4mg，平均采样效率为100%，解吸效率为79.6%～97.0%。应测定每批硅胶管的解吸效率。

5.7.2 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

6 标准全文

循环氢中甲酸含量分析方法

1、气相色谱法：使用气相色谱仪分析循环氢中甲酸的含量，方法通过样品的气相色谱分离和检测系统的测量，可以定量分析甲酸的含量。

2、高效液相色谱法：使用高效液相色谱仪进行分析，通过样品在液相色谱柱上的分离和检测，可以准确测量甲酸的含量。

如何检测甲酸的含量，有哪些方法

首先，酸类在气相色谱中测定时一般来说响应值都是很低的。因为极性非常大，这就导致峰型拖尾非常的严重，峰高/峰宽值非常的小。我测定乙酸的时候其响应值比醇类要低200-300倍，甲酸的极性比乙酸还要强，其响应值和检测线可想而知。

其次，从鲜花中提取甲酸就需要研磨，溶解，萃取，可能还需要多步萃取，所以想要用气相色谱测定甲酸是很难的。

建议你用离子色谱测定，其响应值和检测限都比较可观，得出的结果具有可信性。

其实没有那么复杂的

也可以自己查阅下资料

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