﹝山西甲硫醇钠生产厂家﹞甲硫醇钠山东生产厂家
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- 4、甲硫醇钠的生产工艺流程
- 5、求助龙源期刊网的一篇文章,高纯α,α,α’-三(4-羟基苯)-1-乙基-4-异丙基苯的合成 作者:孙新华 徐卫华
- 6、甲硫醇钠怎么生产
- 7、哪里可以买二甲基亚砜?
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生产甲硫醇钠的企业需要办什么手续
最佳答案你家生产这个产品没有列入《危险化学品名录》2002版,不需要领危险化学品安全生产许可证。企业要办的手续就简单多了
1、项目备案
2、环境影响评价报告、
3、安全设立评价报告
3、安全设施设计专篇
4、项目验收报告
这一套可以专门找评价机构即可。
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濮阳县润和化工科技有限公司怎么样?
最佳答案濮阳县润和化工科技有限公司是2017-07-12注册成立的有限责任公司(自然人独资),注册地址位于河南省濮阳县城关镇蔡寨村。
濮阳县润和化工科技有限公司的统一社会信用代码/注册号是91410928MA445KR01T,企业法人陈希杰,目前企业处于开业状态。
濮阳县润和化工科技有限公司的经营范围是:甲硫醇钠、乙基氯化物、毒死蜱、荒酸二甲酯、杀线威肟;电石、硫氢化钠加工销售(凭危险化学品经营许可证经营)。
通过爱企查查看濮阳县润和化工科技有限公司更多信息和资讯。
临沂健强化工有限公司怎么样?
最佳答案临沂健强化工有限公司是2014-09-28在山东省临沂市临沭县注册成立的有限责任公司(自然人独资),注册地址位于山东省临沂市临沭县兴大西街西首。
临沂健强化工有限公司的统一社会信用代码/注册号是91371329312886381C,企业法人邵长英,目前企业处于开业状态。
临沂健强化工有限公司的经营范围是:甲硫醇钠、硫氢化钠生产项目筹建(筹建期一年,筹建期内不得开展任何生产经营活动)。
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甲硫醇钠的生产工艺流程
最佳答案1)工艺原理
利用活性基团---CH3与—SH基团结合,生产较稳定的CH3—SH产物,再通过碱性吸收,钠离子取代氢离子,从而得到产品。
2)工艺流程 反应过程
2NaSH + (CH3)2SO4 ─→ 2CH3SH + Na2SO4
│+ 2NaOH
└──→ 2CH3S Na + 2H2O
生产1吨甲硫醇钠理论上消耗:
硫氢化钠0.727吨 硫酸二甲酯1.164吨 氢氢化钠0.727吨
副产:硫酸钠1.291吨
甲硫醇钠合成技术:从成本角度出发,现在一般采用硫酸二甲酯滴加到一定温度的硫氢化钠溶液中进行化学反应,温度控制在60°C左右,排除的气体通过净化后用液碱吸收。系统在负压条件下。达到饱和后含量达到20%左右。在这一过程中,有副产芒硝产生,有时也会产生副产物二甲醚。
(CH3)2SO4+NaHS------NaSCH3+Na2SO4+H2O 3)
工艺过程 :硫酸二甲酯、 硫氢化钠 、气体净化、 一级吸收、 二级吸收、 三级吸收
甲硫醇发生器内加入定量的70℃左右的硫氢化钠,系统抽真空到微负压后,滴加硫酸二甲酯,在PH7~8的中性条件下即反应产生甲硫醇气体和硫酸钠水溶液,甲硫醇气体经真空抽吸到负压吸收器用碱液吸收,在负压吸收后再进一步用液碱三级正压吸收器吸收残余的甲硫醇气体,过程中液碱由最后一级吸收器加入,多级逆流吸收甲硫醇气体,以确保产品收率和甲硫醇气体的吸收充分,为确保甲硫醇的吸收完全,尾气再进一步经IVP活性炭为吸附剂的吸附装置吸收完全,尾气达标后高空排放,甲硫醇发生器中副产的硫酸钠水溶液经降温后,硫酸钠结晶析出,经离心甩干,固体十水硫酸钠(芒硝)则作为副产品装袋销售,可用于元明粉、泡花碱、硫化钠等产品的生产;离心后的滤液为含有少量硫酸钠和微量甲硫醇的废水,送废水处理工序。
求助龙源期刊网的一篇文章,高纯α,α,α’-三(4-羟基苯)-1-乙基-4-异丙基苯的合成 作者:孙新华 徐卫华
最佳答案摘 要:以对异丙基苯乙酮为原料,经过氧化氢异丙苯氧化、脱水反应合成了对乙酰基-α-甲基苯乙烯,后者再与苯酚反应得到标题化合物,纯度为99.6%(HPLC),总收率为41.3%。
关键词:α,α,α’-三(4-羟基苯)-1-乙基-4-异丙基苯;对异丙基苯乙酮;过氧化氢异丙苯
聚碳酸酯(PC)具有较好的抗冲击、耐热、绝缘等性能,使其广泛应用于建筑、电器、汽车和航天等领域[1]。α,α,α’-三(4-羟基苯)-1-乙基-4-异丙基苯(Trisp-PA)作为合成聚碳酸酯(PC)的添加剂,能够显著提高PC材料的可塑性和透明性[2]。另外,Trisp-PA属于酚醛低聚物,可用于合成感光材料保护膜溶解阻止剂[3]。随着上述相关产品特别是电子器件产品对Trisp-PA纯度要求越来越高,国内目前还未见厂家生产出高纯Trisp-PA,主要依靠从日本进口,因此研究高纯度Trisp-PA合成工艺具有重要应用价值。
据专利[2]报道,Trisp-PA可通过对乙酰基-α-甲基苯乙烯与苯酚在连续通入干燥氯化氢气体条件下反应制得。关于对乙酰基-α-甲基苯乙烯的合成路线主要有:(1)对乙酰基溴(氯)苯与醋酸异丙烯酯反应路线[4,5];(2)对乙酰基溴(氯)苯与异丙烯基硼酸反应路线[6];(3)对乙酰基-α,α-二甲基苄醇脱羟基反应路线[7]。其中路线(1)(2)收率较低,且都用到价格较贵的溴化钴做催化剂,生产成本较高,不适宜工业化生产。本文参照专利[3,7,8],以廉价易得的对异丙基苯乙酮为原料,经氧化反应合成对乙酰基-α,α-二甲基苄醇,再经脱羟基反应合成了对乙酰基-α-甲基苯乙烯,最后与苯酚反应合成目标化合物,进一步处理可得到纯度为99.6%(HPLC)的Trisp-PA。合成路线如图式1。
图示1 Trisp-PA的合成路线
Scheme 1 The synthesis route of Trisp-PA
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
XT-4型双目显微熔点仪(温度未校正);Bruker AC-P 300型核磁共振仪(DMSO为溶剂,TMS为内标);SP-6800A型气相色谱仪(GC);L-2400型高效液相色谱仪(HPLC)。
所用试剂均为分析纯或化学纯。
1.2 合成方法
1.2.1 对乙酰基-α,α-二甲基苄醇(2)的合成
在带有机械搅拌的250ml三颈瓶中,加入对异丙基苯乙酮97g(0.60mol)、过氧化氢异丙苯42.1g(0.28mol)和碳酸氢钠1.8g(0.021mol),缓慢升温,于140℃~160℃反应约6h后,搅拌降至室温。将反应混合物抽滤,滤饼用无水乙醇(2×15ml)洗涤,合并滤液,减压蒸除低沸点物质和回收未反应的对异丙基苯乙酮(回收76.7g,纯度为95%(GC,下同),可直接用于对乙酰基-α,α-二甲基苄醇的合成),得黑色粘稠液体对乙酰基-α,α-二甲基苄醇粗品16.6g,纯度为86.3%,收率为61.3%(以消耗的对异丙基苯乙酮计算),可直接用于下一步反应。
1.2.2 对乙酰基-α-甲基苯乙烯(3)的合成
在100ml单口瓶中加入黑色粘稠液体对乙酰基-α,α-二甲基苄醇粗品60g、硫酸氢钾1.5g(11.01mmol)和对苯二酚0.05g(0.45mmol),反应温度为177~180℃,减压反应(真空度为4.1kPa)约3h,收集140℃~160℃馏分,得淡黄色固体,粗品纯度为97.3%,用乙醇重结晶得白色片状晶体对乙酰基-α-甲基苯乙烯37.1g,纯度为99.3%,收率为79.1%,m.p.42℃~45℃(文献[7]值:68%,42℃~45℃)。1HNMR δ:1.30(m,3H,CH3),2.59(d,3H,CH3),5.21(t,1H,CH2),5.48(s,1H,CH2),7.54(m,2H,PhH),7.92(m,2H,PhH)。
1.2.3 Trisp-PA(4)的合成
在带有机械搅拌的100ml三颈瓶中,加入苯酚32g(0.341mol)、甲硫醇钠0.85g(0.012mol)。升温至40℃,通干HCl气体,约1h后,滴加粗品对乙酰基-α-甲基苯乙烯6.0g(0.037mol)和苯酚8.5g(0.09mol)的混合液,约2h滴完。滴加完毕后继续反应8h,反应温度为40℃~43℃,整个反应过程中保持通干HCl气体。静置过夜,然后加入甲苯250ml和3%碳酸氢钠水溶液125ml,升温至80℃,保持0.5h,静置降至室温。抽滤,滤饼依次用少量甲苯、蒸馏水洗涤后,溶于60ml甲苯和20ml甲基异丁基甲酮混合溶液中,升温至70℃,加入50ml蒸馏水,搅拌10min,静置分液。将有机相旋干,再加入甲苯50ml,有白色固体析出,静置3h,抽滤,用少量甲苯洗涤滤饼,干燥。最后用甲基异丁基甲酮和甲苯混合溶剂(V:V=1:2)重结晶,得白色固体13.2g,纯度为99.6%(HPLC),收率为85%,m.p. 220℃~223℃(文献[2]值:83.5%,222℃~225℃);1HNMR δ:1.56(s,6H,CH3),1.97(s,3H,CH3),6.81-7.07(m,16H,PhH),9.17(d,3H,Ph-OH);13CNMR δ:155.1,155.0,147.8,146.6,140.4,139.6,137.3,129.1,127.7,127.3,125.6,114.6,114.4,50.2,41.2,30.6,30.3。
2 结果和讨论
化合物2是这条合成路线中较为关键的中间体。我们考察了催化剂种类以及温度对合成化合物2收率的影响。
2.1 催化剂的选择
碱性催化剂的加入会加速过氧化氢异丙苯(CHP)降解生成活性组分,降低反应的反应温度[9]。按1.2.1实验步骤,不改变反应原料配比、反应温度和反应时间,考察了乙酸钠、碳酸氢钠和氢氧化钠对合成化合物2收率的影响,实验结果见表1。
表1 催化剂对合成产率的影响
Table 1 Effects of catalyst on yield
从表1可见,催化剂碱性较弱时,过氧化氢异丙苯降解过慢,使反应速率减慢;碱性较强时,CHP降解过快,使副产物增多。当选用碳酸氢钠时,化合物2的收率最高,所以本文选用碳酸氢钠为催化剂。
2.2 反应温度的选择
过氧化氢异丙苯作为合成化合物2的原料,对热不稳定,当温度为150℃时,它开始快速分解,放出大量的热[10]。按1.2.1实验步骤,不改变物料配比和反应时间,考察了不同反应温度对合成化合物2收率的影响,实验结果见表2。
表2 反应温度对合成产率的影响
Table 2 Effects of the reaction temperature on yield
注:反应液发生爆沸
由表2可以看出,反应温度对收率有很大影响,温度较低时,达不到反应所需要的活化能,反应较慢,收率低。当反应温度超过158℃时,过氧化氢异丙苯分解过快,放出的热量来不及散去,反应液温度快速升高,发生爆沸。因此,反应温度初步确定为158℃。
当反应量放大至3倍时,反应液升温至150℃时,温度开始急速上升,发生爆沸。为避免这种情况,实验中采用分阶段控温的方法,即140℃保持2h,150℃保持0.5h,158℃反应3.5h。这样可以使CHP放热速率减慢,并有效的利用了分解热,避免了升温过快导致的爆沸。当反应量放大至5、10倍时,该方法也同样有效。
甲硫醇钠怎么生产
最佳答案甲醇与硫化氢气相合成法以活性氧化铝为主催化剂,反应温度280-450℃,反应压力0.74-0.25MPa。用该法生产甲硫醇,以甲醇计收率可过64-70%。采用卤代烃与硫氢代碱(或硫脲);烯烃与硫化氢生产硫醇的方法也可在工业中应用。在较小规模生产时,可采用硫脲与硫酸二甲酯反应然后加碱水解的方法。将水加入反应锅,在搅拌下加入硫脲,滴加硫酸二甲酯。当温度自然长到80-90℃时,再加热至120℃,反应至物料呈粘稠状为止。经放料;冷却;得到甲基硫脲酸盐滤饼,然后控制温度50-60℃,向甲基异硫脲硫酸盐滴加氢氧化钠溶液,即生成甲硫醇。[2]
哪里可以买二甲基亚砜?
最佳答案常州市恒誉化工有限公司、济南远联化工有限公司、济南郭氏伟业化工有限公司、济南凤鸣化工有限公司、常州市启迪化工有限公司
1、常州市恒誉化工有限公司
常州市恒誉化工有限公司集科、工、贸于一体,主营各类商品和技术的进出口业务,进料加工及保税业务,转口贸易。公司自营进口世界著名化工企业散装石油化工产品和精细化工产品,经营产品有二氯乙烷、二甲基硫醚、甲酸、甲基异丁基酮、四氢呋喃。
2、济南远联化工有限公司
济南远联化工有限公司地处“泉城”美誉的历史文化名城济南,公司主营产品:乙二醇、二乙二醇、丙二醇、环己醇、二甲基亚砜、柠檬酸、己二酸、小苏打、大苏打、碘化钾、双氰胺、等销全国30多个省市和地区。
3、济南郭氏伟业化工有限公司
位于中国济南市济阳工业园,南邻京沪高铁和济青高速公路,交通十分便利,地域空旷,有独到的资源优势,公司研制开发医药中间体,医药原料,7-氨基头孢烷酸,十二烷基磺酸钠,甲硫醇钠月产3000吨,是黄河以北最大的生产厂家。
4、济南凤鸣化工有限公司
公司主要生产经营医药中间体,纺织印染,化工产品外加剂,洗涤原料,建筑助剂等产品。公司本着"可尊,可信,共创,双赢"的企业理念,为新老客商提供为便利的沟通桥梁,为各大石化厂家,医药生产企业和化工贸易商提供优质产品和服务,得到了业界的一致好评。
5、常州市启迪化工有限公司
公司设有内贸部、外贸部,服务于中国市场和海外市场。主营:有机化工、无机化工、中间体、精细化工等(详见官方网站或经营目录表)。产品涵盖医药、农药、农业、石油、水处理、建材、土壤修复、环保等行业。
扩展资料
二甲基亚砜产品特点:
1,无腐蚀、无毒。
2,高吸湿性,高渗透性,有高极性,高沸点。
3,常温下对芳烃的无限制混溶。
4,溶剂回收可用反萃取。
5,萃取温度低, 且不与烷烃、烯烃、水反应。
6,对芳径的选择性高。
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